測(cè)白酒中甲醇實(shí)驗(yàn)總結(jié)怎么寫(xiě),如何檢驗(yàn)白酒中是否有甲醇

1,如何檢驗(yàn)白酒中是否有甲醇

歸納一下:1、物理方法:一般情況下,分子量越大,其熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、密度等越大。甲醇分子量小于乙醇。如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn):78.4 °C,測(cè)測(cè)沸點(diǎn)即可。2、化學(xué)方法:方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時(shí)加熱,迅速加熱至170,收集產(chǎn)生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體。 乙醇與濃硫酸發(fā)生消除反應(yīng),生成乙烯,乙烯與溴水反應(yīng),使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應(yīng),不產(chǎn)生能使溴水褪色的氣體。 方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應(yīng),甲醇不能發(fā)生碘仿反應(yīng),乙醇可以 C2H5OH+4I2+7NaOH→HCOONa+CHI3↓+6H2O+5NaI 有沉淀產(chǎn)生。甲酸鈉還可以進(jìn)一步被氧化成碳酸鈉方法三:催化氧化之后,乙醇被氧化成乙酸,甲醇被氧化成甲酸 之后銀鏡或者菲林反應(yīng)。

如何檢驗(yàn)白酒中是否有甲醇

2,白酒中甲醛的測(cè)定

上一篇我們介紹了白酒中乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯的檢測(cè),今天我們介紹白酒中甲醇、雜醇油的檢測(cè)。 甲醇雜醇油含量是白酒的重要衛(wèi)生指標(biāo),過(guò)量的甲醇會(huì)引起失明甚至死亡,雜醇油的含量影響了白酒的風(fēng)味。因此,甲醇、雜醇油等組分是白酒分析中的重要指標(biāo),分析項(xiàng)目主要包括:正丙醇、異丁醇、異戊醇等。 參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10345-2007 白酒分析方法 DBS52/ 021-2016 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 白酒中甲醇、高級(jí)醇類和酯類的同時(shí)測(cè)定 氣相色譜法 GB10343-2002 食用酒精 GB/T 394.2-2008 酒精通用分析方法分析原理白酒經(jīng)高溫氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得的分離。分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入 FID 檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性,利用峰面積,以外標(biāo)(或內(nèi)標(biāo))法定量。

白酒中甲醛的測(cè)定

3,白酒中甲醇含量的測(cè)定

原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過(guò)量的高錳酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。品紅與亞硫酸形成非醌型無(wú)色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素。 三、試劑 配制。1.高錳酸鉀-磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。貯于棕色瓶中備用。 2. 草酸-硫酸溶液 稱取5g無(wú)水草酸(H2C2O4)或7g含2個(gè)結(jié)晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml?;靹蚝螅A于棕色瓶中備用。3.品紅-亞硫酸溶液 稱取0.lg研細(xì)的堿性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中,冷卻后加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過(guò)夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌后過(guò)濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時(shí)應(yīng)棄去重新 4. 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.000g甲醇(相當(dāng)于1.27ml)置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇,置低溫保存。 5.甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液 吸取10.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg甲醇。 6. 無(wú)甲醇無(wú)甲醛的乙醇制備取300ml無(wú)水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖后放置24小時(shí),蒸餾,最初和最后的1/10蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。 7. 10%亞硫酸鈉溶液四、儀器 分光光度計(jì)五、操作方法甲醇標(biāo)準(zhǔn)曲線制備與樣品測(cè)定管號(hào)(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 56度酒樣ml 0.6 0.6 56度無(wú)甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - - 去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4 高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻 品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調(diào)零點(diǎn),于590nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度 六測(cè)定結(jié)果管號(hào) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - - 酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6 甲醇含量mg 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 吸光度值七、計(jì)算 1、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算回歸方程,計(jì)算樣品管中甲醇的含量(mg) 2、計(jì)算樣品中甲醇的含量(g/100ml)X=*100*1000mv 式中:X——樣品中甲醇的含量,g/1000ml M——測(cè)定樣品中所含甲醇相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的毫克數(shù),mg V——樣品取樣體積,ml

白酒中甲醇含量的測(cè)定

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