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- 1,白酒中為什么有甲醇
- 2,氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測定
- 3,白酒中甲醇的測定中為什么甲醇標(biāo)液要以60乙醇水溶液為溶劑配制
- 4,白酒中總酸含量測定的意義
- 5,為什么檢驗酒中的甲醇
- 6,如何鑒別白酒中是否含有甲醇
- 7,白酒中甲醇含量測定的質(zhì)量保證措施有哪些
1,白酒中為什么有甲醇
在釀酒發(fā)酵的化學(xué)反應(yīng)過程中,會生成極微量的甲醇,只要符合國家和行業(yè)規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn),就是無害的。
2,氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測定
白酒分析多為FFAP柱其固定液為 FFAP高惰性交聯(lián)極性化學(xué)名:聚乙二醇20M與對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物
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3,白酒中甲醇的測定中為什么甲醇標(biāo)液要以60乙醇水溶液為溶劑配制
一般白酒估計是60%乙醇水溶液與白酒的度數(shù)接近,基質(zhì)相近,測定誤差小。
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4,白酒中總酸含量測定的意義
白酒中的酸是主要呈味物質(zhì)之一.我們平時所說的白酒諸味協(xié)調(diào),就是說酸甜苦辣咸鮮兼有.白酒中的酸主要是乙酸乙酯和乳酸乙酯等白酒的國家標(biāo)準(zhǔn)對白酒中總酸的含量是有規(guī)定的,但酸的含量很低
白酒中的酸是主要呈味物質(zhì)之一.我們平時所說的白酒諸味協(xié)調(diào),就是說酸甜苦辣咸兼有.白酒中的酸主要是乙酸和乳酸,白酒的國家標(biāo)準(zhǔn)對白酒中總酸的含量是有規(guī)定的
白酒的分析檢測是食品安全和產(chǎn)品質(zhì)量的基本要求。甲醇、重金屬(鉛、錳)、雜醇油、氰化物、食品添加劑等含量的測定,都是國家標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定必須強(qiáng)制執(zhí)行的項目;乙醇濃度、總酸、總酯、固形物和特征香味成分含量的測定是產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢測的項目。在生產(chǎn)過程控制中,通過對白酒質(zhì)量指標(biāo)如總酸、總酯、乙醇濃度、香味成分含量的分析檢測,可以對其質(zhì)量進(jìn)行初步判斷,也可追溯到對生產(chǎn)過程、科研的控制,如對糟醅發(fā)酵、產(chǎn)品設(shè)計、酒處理、新產(chǎn)品開發(fā)、工藝革新的檢測與控制等等。因此,白酒的分析檢測在白酒生產(chǎn)監(jiān)控和質(zhì)量控制等方面具有重要的作用和意義。
5,為什么檢驗酒中的甲醇
甲醇被大眾所熟知,是因為其毒性。工業(yè)酒精中大約含有4%的甲醇,被不法分子當(dāng)作食用酒精制作假酒,而被人飲用后,就會產(chǎn)生甲醇中毒。甲醇的致命劑量大約是70毫升,酒中人飲用的最高限量為o.lg/Kg。
甲醇有較強(qiáng)的毒性,對人體的神經(jīng)系統(tǒng)和血液系統(tǒng)影響最大,它經(jīng)消化道、呼吸道或皮膚攝入都會產(chǎn)生毒性反應(yīng),甲醇蒸氣能損害人的呼吸道粘膜和視力。急性中毒癥狀有:頭疼、惡心、胃痛、疲倦、視力模糊以至失明,繼而呼吸困難,最終導(dǎo)致呼吸中樞麻痹而死亡。慢性中毒反應(yīng)為:眩暈、昏睡、頭痛、耳鳴、視力減退、消化障礙。甲醇攝入量超過4克就會出現(xiàn)中毒反應(yīng),誤服一小杯超過10克就能造成雙目失明,飲入量大造成死亡。致死量為30毫升以上,甲醇在體內(nèi)不易排出,會發(fā)生蓄積,在體內(nèi)氧化生成甲醛和甲酸也都有毒性。在甲醇生產(chǎn)工廠,我國有關(guān)部門規(guī)定,空氣中允許甲醇濃度為50mg/m3,在有甲醇?xì)獾默F(xiàn)場工作須戴防毒面具,廢水要處理后才能排放,允許含量小于200mg/L。
甲醇的中毒機(jī)理是,甲醇經(jīng)人體代謝產(chǎn)生甲醛和甲酸(俗稱蟻酸),然后對人體產(chǎn)生傷害。常見的癥狀是,先是產(chǎn)生喝醉的感覺,數(shù)小時后頭痛,惡心,嘔吐,以及視線模糊。嚴(yán)重者會失明,乃至喪命。失明的原因是,甲醇的代謝產(chǎn)物甲酸會累積在眼睛部位,破壞視覺神經(jīng)細(xì)胞。腦神經(jīng)也會受到破壞,產(chǎn)生永久性損害。甲酸進(jìn)入血液后,會使組織酸性越來越強(qiáng),酸性物質(zhì)因腎排泄障礙而潴留,酸中毒是尿毒癥最常見的死因之一,損害腎臟導(dǎo)致腎衰竭。
6,如何鑒別白酒中是否含有甲醇
甲醇是最簡單的一元醇。它是一種無色透明的可燃性液體,有毒,易揮發(fā),有特異香味,可與水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一種烈性的神經(jīng)和血管毒物,可直接損害人的中樞系統(tǒng)。急性中毒的潛伏期為8-36小時,少量口服導(dǎo)致消化系統(tǒng)表現(xiàn)為惡心、嘔吐,神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為頭痛、眩暈、狂躁、幻覺,嚴(yán)重時出現(xiàn)視力模糊、雙目失明、神態(tài)昏迷,10毫升足以致人死亡。
來去化險
這樣看無法鑒別,只能用氣相色譜儀的GDX-102柱子來鑒定。
我們學(xué)校的學(xué)姐設(shè)計發(fā)明了甲醇試紙,可以方便快捷的從白酒中監(jiān)測甲醇,市場上找一下,可能能買到。
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一、白酒中對水的鑒別
1.用肉眼觀察酒液渾濁不透明。
2.用嗅覺和味覺品嘗其香和味寡淡,氣味苦澀。
3.用酒精計測量酒精度下降,不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。
二、白酒中加敵敵畏的鑒別
1.把白酒倒入酒杯中,先觀其色,后嘗其味,少量喝入時,如發(fā)現(xiàn)香味不正,頭昏或感到身體不適,應(yīng)立即停止飲用。
2.如懷疑是毒酒,應(yīng)送法定質(zhì)檢部門進(jìn)行理化檢測判定。
三、用工業(yè)酒精或以甲醇當(dāng)酒精對制白酒的鑒別
工業(yè)酒精是從石油中提煉出來的,由于制備工藝等原因,常含有甲醇、雜醇油、鉛等多種有害物質(zhì)。工業(yè)酒精對人體的損害很大,是絕對不可飲用的。
根據(jù)《關(guān)于加強(qiáng)甲醇及非食用酒精產(chǎn)品管理的通知》要求,各類甲醇和工業(yè)酒精生產(chǎn)、經(jīng)銷單位必須把甲醇作為一種特殊有毒有害化學(xué)品實施嚴(yán)格管理,確保甲醇產(chǎn)品按國家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行生產(chǎn)、銷售和使用,嚴(yán)禁其以任何方式流入食用品市場;工業(yè)酒精和其他非食用酒精必須按標(biāo)準(zhǔn)和要求在包裝容器上注有“不得食用”的警示標(biāo)志。
甲醇對人體的毒作用是由甲醇本身及其代謝產(chǎn)物甲醛和甲酸引起的,主要特征是以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷、眼部損傷和代謝性酸中毒,一般口服后8至36小時發(fā)病。造成中毒的原因多是飲用了含有甲醇的工業(yè)酒精或用其勾兌成的“散裝白酒”。
散裝白酒由于價格便宜,很多農(nóng)民、外來員工買來喝,他們認(rèn)為“只要喝不死人就行”,一直都喝散裝白酒,卻不知道那是不合格品。為此,東莞市質(zhì)監(jiān)局投訴中心建議市民切忌貪一時便宜而損害身體健康,甚至斷送自己的生命。
2004年,東莞市質(zhì)監(jiān)局對全市散裝白酒的生產(chǎn)、流通市場進(jìn)行了一次全面的專項檢查整治行動,查處大量無證生產(chǎn)加工銷售的酒類產(chǎn)品,嚴(yán)厲打擊生產(chǎn)甲醇、乙丙醇項目嚴(yán)重超標(biāo)和醛含量不合格的酒類產(chǎn)品,取締了多家無證生產(chǎn)白酒產(chǎn)品的酒廠、作坊。
7,白酒中甲醇含量測定的質(zhì)量保證措施有哪些
幾種甲醇含量測定方法的比較
摘要:白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比
色法,對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,兩種檢測方法之間存在一定的差異,在實際檢驗過
程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測定方法。
關(guān)鍵詞:白酒;甲醇;檢測;氣相色譜
甲醇是白酒中對人體有害的成分,為保障人體的健
康安全,國家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對白酒
中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求,以谷類為原料的白
酒中甲醇含量不得超過0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
為原料的白酒中甲醇含量不得超過0.12 g/100 mL[1]。但
是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過程中會自然產(chǎn)生甲醇,同時由于甲
醇和乙醇的沸點接近,目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸
餾設(shè)備很難將其完全分離開來,所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇。
目前,國內(nèi)外檢測酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動注射分
析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜
法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測,既
要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,又要節(jié)約檢測成本,準(zhǔn)確及時地出
具檢測結(jié)果。因此,許多企業(yè)根據(jù)自身實際情況,選用了
不同的檢測方法。
DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡便、檢測
速度快、成本低等優(yōu)點,在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用,但
該法用于甲醇檢測的準(zhǔn)確度變化尚不明確;毛細(xì)管氣相
色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測定第一法,該法具有
靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點,但檢測所用時間
較長。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測方法,該法
使用的儀器簡單,但操作較為繁瑣,吸光度易受溫度、時
間等因素影響,對檢驗員的操作水平要求較高。本文擬就
上述3種方法在測定白酒甲醇時的準(zhǔn)確性進(jìn)行對比實
驗。
1材料與方法
1.1試劑
甲醇(色譜純)、無甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。
1.2設(shè)備
氣相色譜(上海分析儀器廠1102型色譜儀)、氣相色
譜(上海天美分析儀器廠7890型色譜儀)、紫外-可見分
光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司754N)。
1.3方法
1.3.1樣品的制備
為對比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測時的誤差情況,筆者結(jié)合目前市場上
常見成品白酒的酒精度分布,采用無甲醇酒精、蒸餾水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度
樣品各1000 mL,然后,將每個酒精度的樣品分為4份共
計16個樣品,再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到
16個樣品中,使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見表1。
1.3.2氣相色譜法之一(固定相DNP)
選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀,色譜柱采
用填充柱,固定相為20%DNP。
色譜條件:載氣(N2)流速為150 mL/min;氫氣(H2)
流速為40 mL/min;空氣流速為400 mL/min;氣化室溫度
為160℃;檢測器溫度為150℃;柱溫為90℃。
打開N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測,檢測結(jié)果見表2。
1.3.3氣相色譜法之二(毛細(xì)管柱)
選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀,色譜柱為交
聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
色譜條件:載氣(N2)流速1 mL/min;氫氣(H2)流速
30 mL/min;空氣流速300 mL/min;檢測器溫度200℃[3],
柱溫采用程序升溫:初始溫度40℃,保持3 min,升溫速
率為5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升溫至
200℃保持5 min。
打開N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測,檢測結(jié)果見表2。
1.3.4比色法
根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比
色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL無甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸
溶液,混勻,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
勻使之褪色,再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液,混勻,于
20℃靜置30 min,用2 cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點,于波長590 nm處測吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,或與標(biāo)準(zhǔn)
系列目測比較。此外,還可以采用建立線性回歸方程的方
法來計算。檢測結(jié)果見表2。
2結(jié)果與分析
2.1甲醇含量對測定結(jié)果的影響
由表2可以看出,樣品中甲醇含量的多少,對3種檢
測方法有著較為明顯的影響,其變化曲線見圖1。
從圖1可明顯看出,當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L
時(樣品1~4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5~8甲醇含量
為0.4 g/L),3種方法的檢測結(jié)果差異較小;當(dāng)甲醇含量
大于0.4 g/L時(樣品9~12甲醇含量為0.8 g/L、樣品
13~16甲醇含量為1.2 g/L),3種方法的檢測結(jié)果差異
較大。
2.2酒精度對測定結(jié)果的影響
酒精度對測定結(jié)果的影響也比較顯著,以甲醇含量
0.1 g/L的樣品(樣品1~4)為例,3種檢測方法的結(jié)果
見圖2,其中橫坐標(biāo)1~4分別代表酒精度為34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的樣品。
從圖2可以看出,隨著酒精度的增加,氣相色譜法測
定的甲醇含量誤差有增大的趨勢,其中,DNP氣相色譜
法受酒精度影響較大,毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。
3結(jié)論
3.1從檢測結(jié)果看,當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時,不同酒精度酒樣,分別用3種檢測方法檢測
所得結(jié)果之間差異較?。欢?dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L
和1.2 g/L時,3種不同檢測方法所得結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測結(jié)果誤差最大,結(jié)果偏高,
毛細(xì)管柱次之。
3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢
測方法的結(jié)果之間差異較小,而酒精度為44%vol和
52%vol的酒樣采用3種方法檢測結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測結(jié)果誤差最大,毛細(xì)管柱
次之。因此,在實際檢驗工作中,當(dāng)酒精度含量大于
40%vol時,不推薦使用DNP氣相色譜法。
參考文獻(xiàn):
[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方
法[S].
[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測定方法的研究進(jìn)展[J].釀
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實驗方法[S].