白酒如何測(cè)甲醇含量，氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測(cè)定

同問(wèn)。。。

就是鑒別酒雜質(zhì) ---甲醇 品紅亞硫酸比色法

原理甲醇在酸性情況下被高錳酸鉀氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中與變色酸作用呈紫紅色反應(yīng)。 試制(1)5腸磷酸水溶液

使用氣相色譜儀

1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測(cè)定白酒中醇酯醛的含量，本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測(cè)定，其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇，屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。

對(duì)比法：甲醇在高錳酸鉀-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛與乙酰丙酮在沸水浴中加熱20 min進(jìn)行顯色反應(yīng),在波長(zhǎng)為418 nm處,以試劑空白為參比,用分光光度法測(cè)定其吸光度.根據(jù)吸光度與溶液濃度的關(guān)系,計(jì)算出白酒中甲醇的含量.僅供參考

你好！你是想問(wèn)實(shí)驗(yàn)步驟呢，還是問(wèn)儀器操作。這個(gè)靈敏度比較低哈。希望對(duì)你有所幫助，望采納。

你是想問(wèn)實(shí)驗(yàn)步驟呢，還是問(wèn)儀器操作。這個(gè)靈敏度比較低哈。

甲醇是最簡(jiǎn)單的一元醇。它是一種無(wú)色透明的可燃性液體，有毒，易揮發(fā)，有特異香味，可與水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一種烈性的神經(jīng)和血管毒物，可直接損害人的中樞系統(tǒng)。急性中毒的潛伏期為8-36小時(shí)，少量口服導(dǎo)致消化系統(tǒng)表現(xiàn)為惡心、嘔吐，神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為頭痛、眩暈、狂躁、幻覺(jué)，嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)視力模糊、雙目失明、神態(tài)昏迷，10毫升足以致人死亡。

來(lái)去化險(xiǎn)

這樣看無(wú)法鑒別，只能用氣相色譜儀的GDX-102柱子來(lái)鑒定。

我們學(xué)校的學(xué)姐設(shè)計(jì)發(fā)明了甲醇試紙，可以方便快捷的從白酒中監(jiān)測(cè)甲醇，市場(chǎng)上找一下，可能能買到。

點(diǎn)火試試！

一、白酒中對(duì)水的鑒別 1.用肉眼觀察酒液渾濁不透明。 2.用嗅覺(jué)和味覺(jué)品嘗其香和味寡淡，氣味苦澀。 3.用酒精計(jì)測(cè)量酒精度下降，不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。 二、白酒中加敵敵畏的鑒別 1.把白酒倒入酒杯中，先觀其色，后嘗其味，少量喝入時(shí)，如發(fā)現(xiàn)香味不正，頭昏或感到身體不適，應(yīng)立即停止飲用。 2.如懷疑是毒酒，應(yīng)送法定質(zhì)檢部門進(jìn)行理化檢測(cè)判定。 三、用工業(yè)酒精或以甲醇當(dāng)酒精對(duì)制白酒的鑒別 工業(yè)酒精是從石油中提煉出來(lái)的，由于制備工藝等原因，常含有甲醇、雜醇油、鉛等多種有害物質(zhì)。工業(yè)酒精對(duì)人體的損害很大，是絕對(duì)不可飲用的。 根據(jù)《關(guān)于加強(qiáng)甲醇及非食用酒精產(chǎn)品管理的通知》要求，各類甲醇和工業(yè)酒精生產(chǎn)、經(jīng)銷單位必須把甲醇作為一種特殊有毒有害化學(xué)品實(shí)施嚴(yán)格管理，確保甲醇產(chǎn)品按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行生產(chǎn)、銷售和使用，嚴(yán)禁其以任何方式流入食用品市場(chǎng)；工業(yè)酒精和其他非食用酒精必須按標(biāo)準(zhǔn)和要求在包裝容器上注有“不得食用”的警示標(biāo)志。 甲醇對(duì)人體的毒作用是由甲醇本身及其代謝產(chǎn)物甲醛和甲酸引起的，主要特征是以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷、眼部損傷和代謝性酸中毒，一般口服后8至36小時(shí)發(fā)病。造成中毒的原因多是飲用了含有甲醇的工業(yè)酒精或用其勾兌成的“散裝白酒”。 散裝白酒由于價(jià)格便宜，很多農(nóng)民、外來(lái)員工買來(lái)喝，他們認(rèn)為“只要喝不死人就行”，一直都喝散裝白酒，卻不知道那是不合格品。為此，東莞市質(zhì)監(jiān)局投訴中心建議市民切忌貪一時(shí)便宜而損害身體健康，甚至斷送自己的生命。 2004年，東莞市質(zhì)監(jiān)局對(duì)全市散裝白酒的生產(chǎn)、流通市場(chǎng)進(jìn)行了一次全面的專項(xiàng)檢查整治行動(dòng)，查處大量無(wú)證生產(chǎn)加工銷售的酒類產(chǎn)品，嚴(yán)厲打擊生產(chǎn)甲醇、乙丙醇項(xiàng)目嚴(yán)重超標(biāo)和醛含量不合格的酒類產(chǎn)品，取締了多家無(wú)證生產(chǎn)白酒產(chǎn)品的酒廠、作坊。

幾種甲醇含量測(cè)定方法的比較 摘要：白酒中甲醇含量的測(cè)定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比 色法，對(duì)不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，兩種檢測(cè)方法之間存在一定的差異，在實(shí)際檢驗(yàn)過(guò) 程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測(cè)定方法。 關(guān)鍵詞：白酒；甲醇；檢測(cè)；氣相色譜 甲醇是白酒中對(duì)人體有害的成分，為保障人體的健 康安全，國(guó)家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)白酒 中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求，以谷類為原料的白 酒中甲醇含量不得超過(guò)0.04 g/100 mL，以薯干及代用品 為原料的白酒中甲醇含量不得超過(guò)0.12 g/100 mL[1]。但 是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過(guò)程中會(huì)自然產(chǎn)生甲醇，同時(shí)由于甲 醇和乙醇的沸點(diǎn)接近，目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸 餾設(shè)備很難將其完全分離開來(lái)，所以白酒中不可避免地 含有一定量的甲醇。 目前，國(guó)內(nèi)外檢測(cè)酒中甲醇含量的方法主要有比色 法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動(dòng)注射分 析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜 法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測(cè)，既 要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性，又要節(jié)約檢測(cè)成本，準(zhǔn)確及時(shí)地出 具檢測(cè)結(jié)果。因此，許多企業(yè)根據(jù)自身實(shí)際情況，選用了 不同的檢測(cè)方法。 DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè) 速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用，但 該法用于甲醇檢測(cè)的準(zhǔn)確度變化尚不明確；毛細(xì)管氣相 色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測(cè)定第一法，該法具有 靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，但檢測(cè)所用時(shí)間 較長(zhǎng)。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測(cè)方法，該法 使用的儀器簡(jiǎn)單,但操作較為繁瑣，吸光度易受溫度、時(shí) 間等因素影響，對(duì)檢驗(yàn)員的操作水平要求較高。本文擬就 上述3種方法在測(cè)定白酒甲醇時(shí)的準(zhǔn)確性進(jìn)行對(duì)比實(shí) 驗(yàn)。 1材料與方法 1.1試劑 甲醇（色譜純）、無(wú)甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸 溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。 1.2設(shè)備 氣相色譜（上海分析儀器廠1102型色譜儀）、氣相色 譜（上海天美分析儀器廠7890型色譜儀）、紫外-可見(jiàn)分 光光度計(jì)（上海精密科學(xué)儀器有限公司754N）。 1.3方法 1.3.1樣品的制備 為對(duì)比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的誤差情況，筆者結(jié)合目前市場(chǎng)上 常見(jiàn)成品白酒的酒精度分布，采用無(wú)甲醇酒精、蒸餾水配 制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度 樣品各1000 mL，然后，將每個(gè)酒精度的樣品分為4份共 計(jì)16個(gè)樣品，再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到 16個(gè)樣品中，使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、 0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見(jiàn)表1。 1.3.2氣相色譜法之一（固定相DNP） 選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀，色譜柱采 用填充柱，固定相為20%DNP。 色譜條件：載氣（N2）流速為150 mL/min；氫氣（H2） 流速為40 mL/min；空氣流速為400 mL/min；氣化室溫度 為160℃；檢測(cè)器溫度為150℃；柱溫為90℃。 打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸 取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。 1.3.3氣相色譜法之二（毛細(xì)管柱） 選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀，色譜柱為交 聯(lián)石英毛細(xì)管柱。 色譜條件：載氣（N2）流速1 mL/min；氫氣（H2）流速 30 mL/min；空氣流速300 mL/min；檢測(cè)器溫度200℃[3]， 柱溫采用程序升溫：初始溫度40℃，保持3 min，升溫速 率為5℃/min，升至100℃后保持5 min，然后升溫至 200℃保持5 min。 打開N2000色譜工作站，選取正確的方法文件，吸 取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。 1.3.4比色法 根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比 色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比 色管中，并加入0.5 mL無(wú)甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn) 管中各加水至5 mL，再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸 溶液，混勻，放置10 min，各加2 mL草酸-硫酸溶液，混 勻使之褪色，再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液，混勻，于 20℃靜置30 min，用2 cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)590 nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，或與標(biāo)準(zhǔn) 系列目測(cè)比較。此外，還可以采用建立線性回歸方程的方 法來(lái)計(jì)算。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。 2結(jié)果與分析 2.1甲醇含量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 由表2可以看出，樣品中甲醇含量的多少，對(duì)3種檢 測(cè)方法有著較為明顯的影響，其變化曲線見(jiàn)圖1。 從圖1可明顯看出，當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L 時(shí)（樣品1～4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5～8甲醇含量 為0.4 g/L），3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異較小；當(dāng)甲醇含量 大于0.4 g/L時(shí)（樣品9～12甲醇含量為0.8 g/L、樣品 13～16甲醇含量為1.2 g/L），3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異 較大。 2.2酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響 酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也比較顯著，以甲醇含量 0.1 g/L的樣品（樣品1～4）為例，3種檢測(cè)方法的結(jié)果 見(jiàn)圖2，其中橫坐標(biāo)1～4分別代表酒精度為34%vol、 39%vol、44%vol和52%vol的樣品。 從圖2可以看出，隨著酒精度的增加，氣相色譜法測(cè) 定的甲醇含量誤差有增大的趨勢(shì)，其中，DNP氣相色譜 法受酒精度影響較大，毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。 3結(jié)論 3.1從檢測(cè)結(jié)果看，當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時(shí)，不同酒精度酒樣，分別用3種檢測(cè)方法檢測(cè) 所得結(jié)果之間差異較?。欢?dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L 和1.2 g/L時(shí)，3種不同檢測(cè)方法所得結(jié)果之間的差異較 大，相比而言，DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大，結(jié)果偏高， 毛細(xì)管柱次之。 3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢 測(cè)方法的結(jié)果之間差異較小，而酒精度為44%vol和 52%vol的酒樣采用3種方法檢測(cè)結(jié)果之間的差異較 大，相比而言，DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大，毛細(xì)管柱 次之。因此，在實(shí)際檢驗(yàn)工作中，當(dāng)酒精度含量大于 40%vol時(shí)，不推薦使用DNP氣相色譜法。 參考文獻(xiàn)： [1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方 法[S]． [2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].釀 酒科技,2006,(1)：84-89. [3]GB/T394.2-1994,酒精通用實(shí)驗(yàn)方法[S].