1,怎樣用簡(jiǎn)單實(shí)用的方法測(cè)定食用酒精中甲醇的含量
加入苯甲酰氯,測(cè)定兩種產(chǎn)物的比例,反推其含量。
含有微量甲醇的,不過(guò)甲醇的含量沒(méi)有超過(guò)食用酒精的相關(guān)限值。
2,如何用氣相色譜儀定量分析白酒中甲醇含量
毛細(xì)管柱 FID檢測(cè)器就可以,可以參照白酒分析方法GB/T 10345-2007,最好用白酒專用分析柱,因?yàn)榧状挤搴鸵掖挤宀蝗菀追珠_(kāi)!甲醇峰較小,在乙醇峰前面?。?!
同問(wèn)。。。
3,酒中甲醇的測(cè)定方法
就是鑒別酒雜質(zhì) ---甲醇
品紅亞硫酸比色法
原理甲醇在酸性情況下被高錳酸鉀氧化成甲醛、甲醛在硫酸溶液中與變色酸作用呈紫紅色反應(yīng)。 試制(1)5腸磷酸水溶液
使用氣相色譜儀
4,如何用氣相色譜外標(biāo)法測(cè)定白酒中甲醇含量跪求急求
1 范圍 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測(cè)定白酒中醇酯醛的含量,本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測(cè)定,其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇,屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯。
5,怎么用熒光分光光度法檢測(cè)白酒中的甲醇
對(duì)比法:甲醇在高錳酸鉀-磷酸溶液中放置60 min氧化成甲醛,甲醛與乙酰丙酮在沸水浴中加熱20 min進(jìn)行顯色反應(yīng),在波長(zhǎng)為418 nm處,以試劑空白為參比,用分光光度法測(cè)定其吸光度.根據(jù)吸光度與溶液濃度的關(guān)系,計(jì)算出白酒中甲醇的含量.僅供參考
你好!你是想問(wèn)實(shí)驗(yàn)步驟呢,還是問(wèn)儀器操作。這個(gè)靈敏度比較低哈。希望對(duì)你有所幫助,望采納。
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6,如何鑒別白酒中是否含有甲醇
甲醇是最簡(jiǎn)單的一元醇。它是一種無(wú)色透明的可燃性液體,有毒,易揮發(fā),有特異香味,可與水、乙醇、醚等任意混合。甲醇有一種烈性的神經(jīng)和血管毒物,可直接損害人的中樞系統(tǒng)。急性中毒的潛伏期為8-36小時(shí),少量口服導(dǎo)致消化系統(tǒng)表現(xiàn)為惡心、嘔吐,神經(jīng)系統(tǒng)表現(xiàn)為頭痛、眩暈、狂躁、幻覺(jué),嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)視力模糊、雙目失明、神態(tài)昏迷,10毫升足以致人死亡。
來(lái)去化險(xiǎn)
一、白酒中對(duì)水的鑒別
1.用肉眼觀察酒液渾濁不透明。
2.用嗅覺(jué)和味覺(jué)品嘗其香和味寡淡,氣味苦澀。
3.用酒精計(jì)測(cè)量酒精度下降,不符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。
二、白酒中加敵敵畏的鑒別
1.把白酒倒入酒杯中,先觀其色,后嘗其味,少量喝入時(shí),如發(fā)現(xiàn)香味不正,頭昏或感到身體不適,應(yīng)立即停止飲用。
2.如懷疑是毒酒,應(yīng)送法定質(zhì)檢部門進(jìn)行理化檢測(cè)判定。
三、用工業(yè)酒精或以甲醇當(dāng)酒精對(duì)制白酒的鑒別
工業(yè)酒精是從石油中提煉出來(lái)的,由于制備工藝等原因,常含有甲醇、雜醇油、鉛等多種有害物質(zhì)。工業(yè)酒精對(duì)人體的損害很大,是絕對(duì)不可飲用的。
根據(jù)《關(guān)于加強(qiáng)甲醇及非食用酒精產(chǎn)品管理的通知》要求,各類甲醇和工業(yè)酒精生產(chǎn)、經(jīng)銷單位必須把甲醇作為一種特殊有毒有害化學(xué)品實(shí)施嚴(yán)格管理,確保甲醇產(chǎn)品按國(guó)家有關(guān)規(guī)定進(jìn)行生產(chǎn)、銷售和使用,嚴(yán)禁其以任何方式流入食用品市場(chǎng);工業(yè)酒精和其他非食用酒精必須按標(biāo)準(zhǔn)和要求在包裝容器上注有“不得食用”的警示標(biāo)志。
甲醇對(duì)人體的毒作用是由甲醇本身及其代謝產(chǎn)物甲醛和甲酸引起的,主要特征是以中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷、眼部損傷和代謝性酸中毒,一般口服后8至36小時(shí)發(fā)病。造成中毒的原因多是飲用了含有甲醇的工業(yè)酒精或用其勾兌成的“散裝白酒”。
散裝白酒由于價(jià)格便宜,很多農(nóng)民、外來(lái)員工買來(lái)喝,他們認(rèn)為“只要喝不死人就行”,一直都喝散裝白酒,卻不知道那是不合格品。為此,東莞市質(zhì)監(jiān)局投訴中心建議市民切忌貪一時(shí)便宜而損害身體健康,甚至斷送自己的生命。
2004年,東莞市質(zhì)監(jiān)局對(duì)全市散裝白酒的生產(chǎn)、流通市場(chǎng)進(jìn)行了一次全面的專項(xiàng)檢查整治行動(dòng),查處大量無(wú)證生產(chǎn)加工銷售的酒類產(chǎn)品,嚴(yán)厲打擊生產(chǎn)甲醇、乙丙醇項(xiàng)目嚴(yán)重超標(biāo)和醛含量不合格的酒類產(chǎn)品,取締了多家無(wú)證生產(chǎn)白酒產(chǎn)品的酒廠、作坊。
這樣看無(wú)法鑒別,只能用氣相色譜儀的GDX-102柱子來(lái)鑒定。
我們學(xué)校的學(xué)姐設(shè)計(jì)發(fā)明了甲醇試紙,可以方便快捷的從白酒中監(jiān)測(cè)甲醇,市場(chǎng)上找一下,可能能買到。
點(diǎn)火試試!
7,白酒中甲醇含量測(cè)定的質(zhì)量保證措施有哪些
幾種甲醇含量測(cè)定方法的比較
摘要:白酒中甲醇含量的測(cè)定方法包括比色法、氣相色譜法、高效液相色譜法、蒸餾法等。采用氣相色譜法和比
色法,對(duì)不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明,兩種檢測(cè)方法之間存在一定的差異,在實(shí)際檢驗(yàn)過(guò)
程中應(yīng)根據(jù)不同情況選用相應(yīng)的測(cè)定方法。
關(guān)鍵詞:白酒;甲醇;檢測(cè);氣相色譜
甲醇是白酒中對(duì)人體有害的成分,為保障人體的健
康安全,國(guó)家發(fā)布的蒸餾酒及配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)白酒
中甲醇含量提出了嚴(yán)格的上限要求,以谷類為原料的白
酒中甲醇含量不得超過(guò)0.04 g/100 mL,以薯干及代用品
為原料的白酒中甲醇含量不得超過(guò)0.12 g/100 mL[1]。但
是在白酒生產(chǎn)發(fā)酵過(guò)程中會(huì)自然產(chǎn)生甲醇,同時(shí)由于甲
醇和乙醇的沸點(diǎn)接近,目前絕大部分白酒生產(chǎn)廠家的蒸
餾設(shè)備很難將其完全分離開(kāi)來(lái),所以白酒中不可避免地
含有一定量的甲醇。
目前,國(guó)內(nèi)外檢測(cè)酒中甲醇含量的方法主要有比色
法、氣相色譜法、高效液相色譜法、固定化酶流動(dòng)注射分
析法、酶電極法、激光拉曼光譜法、Fourier變換紅外光譜
法、折射法、蒸餾法等[2]。白酒生產(chǎn)企業(yè)中的甲醇檢測(cè),既
要保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,又要節(jié)約檢測(cè)成本,準(zhǔn)確及時(shí)地出
具檢測(cè)結(jié)果。因此,許多企業(yè)根據(jù)自身實(shí)際情況,選用了
不同的檢測(cè)方法。
DNP氣相色譜法因具有穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)
速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn),在白酒企業(yè)得到廣泛的應(yīng)用,但
該法用于甲醇檢測(cè)的準(zhǔn)確度變化尚不明確;毛細(xì)管氣相
色譜法為GB/T394.2規(guī)定的醇類測(cè)定第一法,該法具有
靈敏度高、分離效能和選擇性好的優(yōu)點(diǎn),但檢測(cè)所用時(shí)間
較長(zhǎng)。比色法是GB/T5009.48規(guī)定的甲醇檢測(cè)方法,該法
使用的儀器簡(jiǎn)單,但操作較為繁瑣,吸光度易受溫度、時(shí)
間等因素影響,對(duì)檢驗(yàn)員的操作水平要求較高。本文擬就
上述3種方法在測(cè)定白酒甲醇時(shí)的準(zhǔn)確性進(jìn)行對(duì)比實(shí)
驗(yàn)。
1材料與方法
1.1試劑
甲醇(色譜純)、無(wú)甲醇酒精、蒸餾水、高錳酸鉀-磷酸
溶液、草酸-硫酸溶液、品紅-亞硫酸溶液。
1.2設(shè)備
氣相色譜(上海分析儀器廠1102型色譜儀)、氣相色
譜(上海天美分析儀器廠7890型色譜儀)、紫外-可見(jiàn)分
光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司754N)。
1.3方法
1.3.1樣品的制備
為對(duì)比不同酒精度、不同甲醇含量的白酒按照上述3種方法進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的誤差情況,筆者結(jié)合目前市場(chǎng)上
常見(jiàn)成品白酒的酒精度分布,采用無(wú)甲醇酒精、蒸餾水配
制34%vol、39%vol、44%vol、52%vol 4種不同酒精度
樣品各1000 mL,然后,將每個(gè)酒精度的樣品分為4份共
計(jì)16個(gè)樣品,再量取一定量的色譜純甲醇分別加入到
16個(gè)樣品中,使樣品的甲醇含量分別為0.1 g/L、0.4 g/L、
0.8 g/L和1.2 g/L。具體樣品規(guī)格見(jiàn)表1。
1.3.2氣相色譜法之一(固定相DNP)
選用上海分析儀器廠生產(chǎn)的1102色譜儀,色譜柱采
用填充柱,固定相為20%DNP。
色譜條件:載氣(N2)流速為150 mL/min;氫氣(H2)
流速為40 mL/min;空氣流速為400 mL/min;氣化室溫度
為160℃;檢測(cè)器溫度為150℃;柱溫為90℃。
打開(kāi)N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
1.3.3氣相色譜法之二(毛細(xì)管柱)
選用上海天美分析儀器廠7890色譜儀,色譜柱為交
聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
色譜條件:載氣(N2)流速1 mL/min;氫氣(H2)流速
30 mL/min;空氣流速300 mL/min;檢測(cè)器溫度200℃[3],
柱溫采用程序升溫:初始溫度40℃,保持3 min,升溫速
率為5℃/min,升至100℃后保持5 min,然后升溫至
200℃保持5 min。
打開(kāi)N2000色譜工作站,選取正確的方法文件,吸
取樣品1μL進(jìn)樣檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
1.3.4比色法
根據(jù)試樣中乙醇濃度適當(dāng)取樣置于25 mL具塞比
色管中。吸取甲醇標(biāo)準(zhǔn)使用液分別置于25 mL具塞比
色管中,并加入0.5 mL無(wú)甲醇的乙醇。于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)
管中各加水至5 mL,再依次各加2 mL高錳酸鉀-磷酸
溶液,混勻,放置10 min,各加2 mL草酸-硫酸溶液,混
勻使之褪色,再各加5 mL品紅-亞硫酸溶液,混勻,于
20℃靜置30 min,用2 cm比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)590 nm處測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,或與標(biāo)準(zhǔn)
系列目測(cè)比較。此外,還可以采用建立線性回歸方程的方
法來(lái)計(jì)算。檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
2結(jié)果與分析
2.1甲醇含量對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
由表2可以看出,樣品中甲醇含量的多少,對(duì)3種檢
測(cè)方法有著較為明顯的影響,其變化曲線見(jiàn)圖1。
從圖1可明顯看出,當(dāng)試樣中甲醇含量小于0.4 g/L
時(shí)(樣品1~4甲醇含量為0.1 g/L、樣品5~8甲醇含量
為0.4 g/L),3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異較?。划?dāng)甲醇含量
大于0.4 g/L時(shí)(樣品9~12甲醇含量為0.8 g/L、樣品
13~16甲醇含量為1.2 g/L),3種方法的檢測(cè)結(jié)果差異
較大。
2.2酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
酒精度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響也比較顯著,以甲醇含量
0.1 g/L的樣品(樣品1~4)為例,3種檢測(cè)方法的結(jié)果
見(jiàn)圖2,其中橫坐標(biāo)1~4分別代表酒精度為34%vol、
39%vol、44%vol和52%vol的樣品。
從圖2可以看出,隨著酒精度的增加,氣相色譜法測(cè)
定的甲醇含量誤差有增大的趨勢(shì),其中,DNP氣相色譜
法受酒精度影響較大,毛細(xì)管柱氣相色譜法次之。
3結(jié)論
3.1從檢測(cè)結(jié)果看,當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.1 g/L和0.4 g/L時(shí),不同酒精度酒樣,分別用3種檢測(cè)方法檢測(cè)
所得結(jié)果之間差異較小;而當(dāng)酒樣中甲醇含量為0.8 g/L
和1.2 g/L時(shí),3種不同檢測(cè)方法所得結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大,結(jié)果偏高,
毛細(xì)管柱次之。
3.2酒精度為34%vol和39%vol的酒樣采用3種檢
測(cè)方法的結(jié)果之間差異較小,而酒精度為44%vol和
52%vol的酒樣采用3種方法檢測(cè)結(jié)果之間的差異較
大,相比而言,DNP法的檢測(cè)結(jié)果誤差最大,毛細(xì)管柱
次之。因此,在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,當(dāng)酒精度含量大于
40%vol時(shí),不推薦使用DNP氣相色譜法。
參考文獻(xiàn):
[1]GB/T5009.48-2003,蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方
法[S].
[2]李永生,齊嬌娜,高秀峰.酒中甲醇測(cè)定方法的研究進(jìn)展[J].釀
酒科技,2006,(1):84-89.
[3]GB/T394.2-1994,酒精通用實(shí)驗(yàn)方法[S].