1,請問氣相色譜毛細(xì)管柱檢測乙醇的儀器溫度怎么調(diào)試比較好
初始溫度50℃,保持10min,以90℃/min速率升溫至170℃,保持2min。不同的樣品有操作規(guī)程的按操作規(guī)程做。這里是酒廠檢驗的做法。氫氣 35ml/min空氣 400ml/min柱溫 初始溫度50℃,保持10min,以90℃/min速率升溫至170℃,保持2min載氣 氮氣,純度>99.99%進(jìn)樣口溫度 190℃檢測器溫度 190℃尾吹 30ml/min分流進(jìn)樣 分流比10:1進(jìn)樣量 1μl
2,gc9900型氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法測白酒甲醇和異丙醇峰分離不好怎么辦百度知
一個是考慮更換色譜柱。一般來說如果色譜柱選對了,甲醇和異丙醇的峰分離的效果應(yīng)該是不錯的。你的分離度不好,可能是色譜柱的填料沒有選好。一個是考慮降低流速。流速降低,色譜峰出峰速度減慢,或許分離度會好一些。但是可能峰型會變差。這個要慎重一點。再有一個比較常用的就是考慮變化柱溫。如果把柱溫降低,色譜柱出峰會減慢,和降低流速一樣。可能峰型會變得不太好。那么有兩個思路,一個是降低流速的同時,增大一點點流速。一個是考慮梯度洗脫。比如起始柱溫設(shè)定40℃,按照5℃/min的速率升溫至多少,這個最高溫度要根據(jù)你的樣品中物質(zhì)的最高沸點來定。這樣的話峰型可能就好了?;蛘撸愕膶嶒灧椒ㄊ谴_定的。不能更改的。那么你只能考慮色譜柱的問題了,是不是使用時間太長了。高溫老化兩個小時試試什么的。
3,氣相色譜儀的各箱檢測器溫度設(shè)定有何原則
不同的檢測器設(shè)定不同一般來說要確保樣品不在檢測器冷凝、不被污染通常都會高于色譜柱箱溫度20度以上主要考慮濕度,原因是關(guān)系到電路中場效應(yīng)管及其它元件(如IC、等)受靜電易擊穿,而靜電與濕度有關(guān),濕度太大對儀器損壞可能性大。FID的設(shè)定溫度一般120度以上,最好150度。要求是檢測器溫度比柱箱要高,但是實際使用時有很多不一致,比如FPD使用溫度不超過250度,但是在分析農(nóng)殘時柱溫經(jīng)常需要到280-300度,如果要抱著這個原則無疑對儀器部件有損害。所以最主要是能滿足分析要求,對儀器沒有損害即可。朋友可以到行業(yè)內(nèi)專業(yè)的網(wǎng)站進(jìn)行交流學(xué)習(xí)!分析測試百科網(wǎng)這塊做得不錯,氣相、液相、質(zhì)譜、光譜、藥物分析、化學(xué)分析、食品分析。這方面的專家比較多,基本上問題都能得到解答,有問題可去那提問,網(wǎng)址百度搜下就有。