蒸餾裝置的安裝，蒸餾裝置的安裝要連接緊密的原因

防止水分蒸發(fā)

通入空氣是一方面為了驅(qū)趕儀器內(nèi)所存在的其他氣體 ，避免對實驗造成干擾，另一方面，形成對流，可以使得在反應(yīng)中避免發(fā)生引爆。

常壓蒸餾要點： 1.裝量不超過燒瓶容積的2／3，再加入幾粒沸石，以防瀑沸。 2.檢查整個蒸餾系統(tǒng)安裝無誤時，先通入冷卻水，再打開水浴鍋電源開關(guān)，調(diào)節(jié)規(guī)定溫度，注意觀察蒸餾情況，嚴(yán)防瀑沸。 薄層色譜要點： 上樣量適宜，一般控制在10μl以下，不能超過原點位置薄層對試樣容積的負載量。若被測成分含量較低而干擾物質(zhì)含量較大時，應(yīng)從改進預(yù)處理方法和適當(dāng)提高試樣濃度著手。原點直徑控制小于3mm。點樣時盡量避免對薄層表面的機械損傷。注意除盡殘留溶劑。 為避免邊緣效應(yīng)引起判斷疑點，對照品與供試品應(yīng)間隔交叉點樣；兩者的點樣體積盡量保持一致，相差不宜過于懸殊；點樣時斑點大小相似。 薄層板的活性與分離效果的因果關(guān)系是明確的。但活化了的薄層板在點樣操作過程中，因?qū)嶒炇噎h(huán)境的相對濕度的影響，薄層板活度改變的現(xiàn)象常被忽視，而這也常是導(dǎo)致薄層色譜重現(xiàn)性差的主要原因之一。不同試樣對相對濕度的適應(yīng)能力各不相同。一般樣品在相對濕度30％～70％下得到相對穩(wěn)定的色譜，而有的試樣分離度受其影響較大。如香砂養(yǎng)胃丸厚樸的薄層鑒別在相對濕度66％以上分離度明顯改善。因此，盡可能在相對濕度可控的條件下進行展層是提高重現(xiàn)性的重要措施。操作方法可將點樣后的薄層板置調(diào)控好相對濕度的容器內(nèi)(展開缸或干燥器)，密閉放置15～30min，再加展開劑，或移入另一展開缸內(nèi)展層。使用雙槽展開缸效果更好。 展開劑所用的溶劑應(yīng)配制準(zhǔn)確，不宜多次重復(fù)使用。進行展層時應(yīng)控制溫度、薄層板的相對濕度、預(yù)平衡時間及展層方式等實驗條件，這些均是保證色譜重現(xiàn)性的措施。

試驗順序，和真理

8、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項？ 蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接液管和接受瓶。 安裝時，有以下注意事項： （1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準(zhǔn)，再順次安裝其它儀器。 （2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應(yīng)在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。 （3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。 （4）蒸餾瓶中的物料量應(yīng)占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。 （5）溫度計安裝的標(biāo)準(zhǔn)高度是：水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。 （6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應(yīng)補加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補加。因為這樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產(chǎn)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時間后再補加。 （7）蒸餾的產(chǎn)品如果沒干燥徹底，會有前餾分，應(yīng)另瓶接收，接收產(chǎn)品的瓶子應(yīng)事先稱重。 （8）當(dāng)蒸餾沸點高于140℃的物質(zhì)時，應(yīng)該換用空氣冷凝管。 做薄層色譜時，樣品的Rf值等于樣品最高濃度中心到原點中心的距離除以溶劑前沿到原點中心的距離。Rf值是樣品特定的物理常數(shù)，在相同條件下測定時，應(yīng)是相同的，以此可進行初步鑒定。

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：實驗原理1.減壓蒸餾適用對象在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)2、減壓下的沸點(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時的溫度；(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降低沸點也降低；(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關(guān)系，將液體置于一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。擴展資料注意事項1.真空油泵的好壞決定于其機械結(jié)構(gòu)和真空泵油的質(zhì)量，如果是蒸餾揮發(fā)性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收后，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；另外，由于水蒸氣凝結(jié)后會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應(yīng)安裝必要的保護裝置。2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統(tǒng)內(nèi)部的壓力，通常采用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內(nèi)。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的準(zhǔn)確性。參考資料來源：搜狗百科-減壓蒸餾

2）再就是用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器了!旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 英文名稱：rotary evaporator ,是一種快速液體樣品濃縮的裝置。樣品在球形的玻璃容器中加熱、減壓，并不斷地旋轉(zhuǎn)增大蒸發(fā)表面積，加快蒸發(fā)速度。 所屬學(xué)科：生物化學(xué)與分子生物學(xué)（一級學(xué)科）；方法與技術(shù)（二級學(xué)科） 本內(nèi)容由全國科學(xué)技術(shù)名詞審定委員會審定公布 編輯本段旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 一、蒸發(fā)器原理 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器防爆主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的濃縮、結(jié)晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為在真空條件下，恒溫加熱，使旋轉(zhuǎn)瓶恒速旋轉(zhuǎn)，物料在瓶壁形成大面積薄膜，高效蒸發(fā)。溶媒蒸氣經(jīng)高效玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高蒸發(fā)效率。特別適用對高溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。 二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器結(jié)構(gòu)特點 ①、采用聚四氟乙烯和橡膠復(fù)合密封，能保持高真空度。 ②、防爆旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器采用高效冷凝器確保高回收率。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器[1]③、可連續(xù)進料。 ④、水浴鍋數(shù)字恒溫控制。 ⑤、結(jié)構(gòu)合理，用料講究。機械結(jié)構(gòu)大量采用不銹鋼和鋁合金件，玻璃件全部采用耐高溫高硼玻璃。電器關(guān)鍵件進橡膠密封易全部采用新國際，便于用戶采購更新。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器防爆安裝步驟 ①將機架旋轉(zhuǎn)在靠近水源牢固的工作臺上，如遇不平可墊四只硬橡皮腳。 ②將機頭中心移到距底盤48cm高度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。 ③將電控箱按圖固定，插上電機五芯插頭。 ④將冷凝器插在機頭接口上，調(diào)整各活動關(guān)節(jié)使冷凝器垂直，用固定夾保持。冷凝器各管接頭向后。 ⑤將加料管插入冷凝管。 ⑦將收集瓶與冷凝管對接，用瓶口夾夾好。 ⑧將旋轉(zhuǎn)瓶套在旋轉(zhuǎn)軸右端，用瓶口夾夾好。 ⑨在抽氣管處用真空管接通真空管接頭，另一接頭連接真空泵或?qū)嶒炇艺婵臻_關(guān)。 ⑩（1）接頭（2）、（3）接冷卻水，接頭（4）接加料管。 一、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器操作步驟 ①抽真空：打開真空泵后，發(fā)現(xiàn)真空打不上，應(yīng)檢查各瓶口是否密封好，真空泵自身是否漏氣，放置軸處密封圈是否完好，外接真空管中串聯(lián)一只真空開關(guān)可以提高回收率和蒸發(fā)速度。 ②加料：利用系統(tǒng)真空負壓，液料可在加料口，上用軟管吸入旋轉(zhuǎn)瓶，液料不要超過旋轉(zhuǎn)瓶的一半。本儀器可連續(xù)加料，加料時需注意1.關(guān)掉真空泵2/停止加熱3.待蒸發(fā)停止后緩緩打開管旋塞，以防倒流。 ③加熱：本儀器配用專門設(shè)計的水浴鍋，必須先加水后通電，溫控刻度0-99℃可供參考。由于熱慣性的存在，實際水溫要比設(shè)定溫度上沖2度左右，使用時可修正設(shè)定值，如：您需要水溫1/3-1/2。用畢拔去電源插頭。 ④旋轉(zhuǎn)：打開電控箱開關(guān)，調(diào)節(jié)旋扭至最佳蒸發(fā)轉(zhuǎn)速。注意避開水浴振波動。 ⑤接通冷卻水。 ⑥回收溶媒：關(guān)掉真空泵，打開加料開關(guān)放氣，取出收集瓶內(nèi)溶媒。

不同植物的根、莖、葉、花、果實、種子都可以提取芳香油。 芳香油的性質(zhì)：揮發(fā)性強，成分復(fù)雜，以萜類化合物及其衍生物為主。 芳香油的提取方法：蒸餾、壓榨、萃取等。 提取方法 原 理 常見材料 材料特點 優(yōu) 點 缺 點 蒸餾 利用水蒸氣將揮發(fā)性較強的植物芳香油攜帶出來，形成油水混合物，冷卻后再分離 玫瑰、薄荷葉、金合歡、薰衣草，等等 有效成分的化學(xué)性穩(wěn)定，不易水解 設(shè)備簡單，操作方便，是生產(chǎn)芳香油的主要方法 油水混合物中水分含量較多；油水不易分離；部分有效成分不易隨水蒸氣散發(fā)出來 壓榨 通過機械壓力將組織、器官中的有效成分?jǐn)D壓出來 柑橘、檸檬，等等 部分組織、結(jié)構(gòu)中含有精油，如柑桔皮的油囊 操作簡單，針對性強 材料中的其他成分會被壓榨出來 萃取 利用芳香油易于溶入有機溶劑來進行分離（相似相溶原理） 茉、桂花，等等 有效成分不易隨水蒸氣揮發(fā) 效率高 材料必須盡可能細??；有機溶劑可能有一定的毒性，而且不易與芳香油分離 （二）、實驗設(shè)計 在我們學(xué)習(xí)了有關(guān)植物芳香油的一些基礎(chǔ)知識以及芳香油提取的常見方法后，接下來請同學(xué)們先自行閱讀課文相關(guān)內(nèi)容，然后自己選取一種芳香油來設(shè)計提取實驗。 師生共同討論，得出較好的實驗方案。 （三）、實施實驗 玫瑰精油的提?。? 1、稱取50 g玫瑰花瓣，放入500 mL的圓底燒瓶中，加入200 mL蒸餾水。按教科書圖6-2所示安裝蒸餾裝置。蒸餾裝置包括：鐵架臺兩個、酒精燈、石棉網(wǎng)、蒸餾瓶、橡膠塞、蒸餾頭、溫度計、直型冷凝管、接液管、錐形瓶，以及連接進水口和出水口的橡皮管。所有儀器必須事先干燥，保證無水。整套蒸餾裝置可分為左、中、右三部分，其中左邊的部分通過加熱進行蒸餾，中部將蒸餾物冷凝，右邊的部分用來接收。安裝儀器一般都按照自下而上、從左到右的順序。拆卸儀器的順序與安裝時相反。具體安裝順序和方法如下： （1）固定熱源──酒精燈。 （2）固定蒸餾瓶，使其離熱源的距離如教科書中圖6-2所示，并且保持蒸餾瓶軸心與鐵架臺的水平面垂直。 （3）安裝蒸餾頭，使蒸餾頭的橫截面與鐵架臺平行。 （4）連接冷凝管。保證上端出水口向上，通過橡皮管與水池相連；下端進水口向下，通過橡皮管與水龍頭相連。 （5）連接接液管（或稱尾接管）。 （6）將接收瓶瓶口對準(zhǔn)尾接管的出口。常壓蒸餾一般用錐形瓶而不用燒杯作接受器，接收瓶應(yīng)在實驗前稱重，并做好記錄。 （7）將溫度計固定在蒸餾頭上，使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側(cè)管的下限處在同一水平線上。 2、蒸餾裝置安裝完畢后，可以在蒸餾瓶中加幾粒沸石，防止液體過度沸騰。打開水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時可以觀察到，蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達到溫度計水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升。在整個蒸餾過程中，應(yīng)保證溫度計的水銀球上常有因冷凝作用而形成的液滴?？刂普麴s的時間和速度，通常以每秒1～2滴為宜。蒸餾完畢，應(yīng)先撤出熱源，然后停止通水，最后拆卸蒸餾裝置，拆卸的順序與安裝時相反。 3、收集錐形瓶中的乳白色的乳濁液，向錐形瓶中加入質(zhì)量濃度為0.1 g/mL的氯化鈉溶液，使乳化液分層。然后將其倒入分液漏斗中，用分液漏斗將油層和水層完全分開。打開頂塞，再將活塞緩緩旋開，放出下層的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入無水硫酸鈉，吸去油層中含有的水分，放置過夜。 為了更好地將油、水兩層液體分離，操作時應(yīng)注意正確使用分液漏斗。分液漏斗的使用方法如下： （1）首先把活塞擦干，為活塞均勻涂上一層潤滑脂，注意切勿將潤滑脂涂得太厚或使?jié)櫥M入活塞孔中，以免污染萃取液。 （2）塞好活塞后，把活塞旋轉(zhuǎn)幾圈，使?jié)櫥植季鶆颉２⒂盟畽z查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏，確認(rèn)不漏水后再使用。 （3）將分液漏斗放置在大小合適的、并已固定在鐵架臺上的鐵圈中，關(guān)好活塞。將待分離的液體從上部開口處倒入漏斗中，塞緊頂塞，注意頂塞不能涂潤滑脂。 （4）取下分液漏斗，用右手手掌頂住漏斗頂塞并握住漏斗頸，左手握住漏斗活塞處，大拇指壓緊活塞，將分液漏斗略傾斜，前后振蕩（開始振蕩時要慢）。 （5）振蕩后，使漏斗口仍保持原傾斜狀態(tài)，左手仍握在漏斗活塞處，下部管口指向無人處，用拇指和食指旋開活塞，使其釋放出漏斗內(nèi)的蒸氣或產(chǎn)生的氣體，以使內(nèi)外壓力平衡，這一步操作也稱做“放氣”。 （6）重復(fù)上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的氣體時為止。再將分液漏斗劇烈振蕩2～3 min，然后將漏斗放回鐵圈中，待液體靜置分層。