浸漬法，浸漬法制備催化劑需要過(guò)濾嗎

不需要浸漬法,分為等體積浸漬和非等體積浸漬先做一下載體吸水量的的測(cè)定,如為W克水,然后根據(jù)擔(dān)載量,計(jì)算一下需要M克金屬鹽,一般此類(lèi)金屬鹽應(yīng)該溶于水.然后將W克水和M克鹽放在一起,溶解,再加入一定量的載體,即可.在室溫下涼干(如果有條件,可以進(jìn)行一定的攪拌,效果會(huì)更好,可以幫助金屬有效擴(kuò)散到載體上). 然后根據(jù)文獻(xiàn)或者經(jīng)驗(yàn)在一定溫度下干燥,更在一定溫度下進(jìn)行穩(wěn)定即可.

具體解釋如下：在葡萄酒界，浸漬指的是讓葡萄汁與葡萄果皮、果梗等充分接觸，以提取更多色素、芳香物質(zhì)和單寧，進(jìn)而賦予酒液更深濃的顏色和更濃郁的風(fēng)味的過(guò)程。它并不是釀酒過(guò)程中的必要步驟，但目前廣為流行，常出現(xiàn)在紅葡萄酒的釀造過(guò)程中，并且還是釀造桃紅葡萄酒的主要方法之一。不過(guò)，在釀造白葡萄酒時(shí)，這種方法較為少見(jiàn)，而這也是白葡萄酒一般顏色較淺且?guī)缀醪缓瑔螌幍闹饕蛑?。因浸漬的要點(diǎn)在于果皮與果汁的接觸，所以該過(guò)程既可以在發(fā)酵之前或之后發(fā)生，也可以隨發(fā)酵一同進(jìn)行。至于它對(duì)葡萄酒風(fēng)格的影響程度，則取決于浸漬時(shí)長(zhǎng)、浸漬力度等多個(gè)因素。依據(jù)自己期望釀造的葡萄酒風(fēng)格，釀酒師可以自由選擇浸漬方法并調(diào)控該進(jìn)程。

　　（1） 浸漬法　　浸漬法的特點(diǎn)是藥材可用較多浸出溶劑浸取，適宜于粘性藥物、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材，如安息香、沒(méi)藥等；新鮮及易于膨脹的藥材，如大蒜、鮮橙皮等藥材的浸取。　?。?） 滲漉法　　滲漉法適用于高濃度浸出制劑的制備，亦可用于藥材中有效成分含量較低時(shí)充分提取。但對(duì)新鮮及易膨脹的藥材，無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜應(yīng)用?！　√幚聿僮髯⒁馐马?xiàng)：若用滲漉法制備流浸膏、浸膏時(shí)，先收集藥物 M 85%的初漉液另器保存，續(xù)漉液用低溫濃縮后與初漉液合并，調(diào)整至之規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。這對(duì)穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量和簡(jiǎn)化操作是有利的：P彳為只對(duì)續(xù)漉液濃縮能最大限度地防止成分受熱被破壞：用滲漉液制備酊劑等濃度較低的浸出制劑時(shí)，不需要另器保存處理，可直接收集相當(dāng)于欲制備量 3/4的漉液，即停止?jié)B漉，壓榨藥渣，壓榨液與滲漉液合并，添加溶劑至規(guī)定濃度與容量后，靜置，濾過(guò)即得。

滲漉法的特點(diǎn)及其適用性如何 滲漉法系將經(jīng)過(guò)處理的藥材粗粉置于滲漉器中,由上部連續(xù)加入溶劑,收集濾液提取成分的一種方法。根據(jù)操作方法，可分為單滲漉法，重滲漉法，加壓滲漉法和逆流滲漉法。 其特點(diǎn)是：1.溶劑自上而下，由稀至濃，不斷造成濃度差，滲漉法相當(dāng)于無(wú)數(shù)次浸漬，使一個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程，可連續(xù)操作，浸出效率高，適用于貴重藥材，毒性及高濃度的制劑，也適用于有效成分含量較低的藥材的提??；2.滲漉器底部帶有濾過(guò)裝置，不必單獨(dú)濾過(guò)，節(jié)省工序；3.冷滲法克保護(hù)有效成分；4.滲漉過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，不宜用水作溶劑，常用不濃度的乙醇或白酒；5.對(duì)新鮮及易膨脹的藥材，無(wú)組織的藥材不宜選用。（1） 浸漬法 浸漬法的特點(diǎn)是藥材可用較多浸出溶劑浸取，適宜于粘性藥物、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材，如安息香、沒(méi)藥等；新鮮及易于膨脹的藥材，如大蒜、鮮橙皮等藥材的浸取。（2） 滲漉法 滲漉法適用于高濃度浸出制劑的制備，亦可用于藥材中有效成分含量較低時(shí)充分提取。但對(duì)新鮮及易膨脹的藥材，無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜應(yīng)用。

“初濕浸漬法”的詳細(xì)步驟：測(cè)量樣品的飽和吸水量（即取1g或者少點(diǎn)也行放在玻璃皿中然后逐滴加入去離子水直到剛好完全覆蓋樣品為止，靜置4-5個(gè)小時(shí)，然后小心的吸去樣品表面的水直到樣片表面沒(méi)有明顯的水滴只有濕樣片為止，要注意在泡水之前之后各稱(chēng)一下質(zhì)量，差值即為飽和吸水量）。配置一定濃度的負(fù)載物（比如說(shuō)負(fù)載銀，既要配置特定濃度的硝酸銀溶液）。按照樣品的量，向樣品中滴加與飽和吸水量相當(dāng)?shù)牡诙剿渲玫娜芤海茨芪?ml水，就滴加1ml的溶液，注意要讓溶液剛好浸濕所有的樣品）。靜置1-2天（浸漬時(shí)間），時(shí)間視具體情況而定，然后烘干以及后續(xù)操作。浸漬法浸漬法可分為粉狀載體浸漬法和粒狀載體浸漬法兩種工藝，其特點(diǎn)可由流程圖看出。粒狀載體浸漬前通常先做成一定形狀，抽空載體后用溶液接觸載體，并加入適量的競(jìng)爭(zhēng)吸附劑。也可將活性組分溶液噴射到轉(zhuǎn)動(dòng)的容器中翻滾到載體上，然后可用過(guò)濾、傾析及離心等方法除去過(guò)剩溶液。粉狀載體浸漬法與粒狀載體浸漬法類(lèi)似，但需增加壓片、擠條或成球等成形步驟。浸漬的方法對(duì)催化劑的性能影響較大，粒狀載體浸漬時(shí)，催化劑表面結(jié)構(gòu)取決于載體顆粒的表面結(jié)構(gòu)，如比表面、孔隙率、孔徑大小等，催化反應(yīng)速率不同，對(duì)催化劑表面結(jié)構(gòu)的要求也不同。

一、滲漉法優(yōu)點(diǎn)：1、溶劑由于重力作用而向下流動(dòng)，上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置，不斷造成濃度差滲漉法相當(dāng)于無(wú)數(shù)次浸漬，是一個(gè)動(dòng)態(tài)過(guò)程可連續(xù)操作浸出效率高，適用于貴重藥材、高濃度浸出制劑的制備亦可用于藥材中有效成分含量較低時(shí)充分提取。2、滲漉器底部帶有濾過(guò)裝置。不必單獨(dú)濾過(guò)節(jié)省工序。3、冷滲法可保護(hù)有效成分。缺點(diǎn)1、滲漉過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)不宜用水作溶劑，常用不同濃度的乙醇或白酒。2、對(duì)新鮮及易膨脹的藥材、無(wú)組織的藥材不宜選用。滲漉屬于動(dòng)態(tài)浸出方法溶劑利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。適用于貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑；也可用于有效成分含量較低的藥材提取。對(duì)新鮮的及易膨脹的藥材、無(wú)組織結(jié)構(gòu)的藥材不宜選用。常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑故應(yīng)防止溶劑的揮發(fā)損失。二、浸漬法優(yōu)點(diǎn)1、可以用即成外形與尺寸的載體，省去催化劑成型的步驟。國(guó)內(nèi)外均有市售的各種催化劑載體供應(yīng)。2、可選擇合適的載體，提供催化劑所需物理結(jié)構(gòu)特性，如比表面、孔半徑、機(jī)械強(qiáng)度、導(dǎo)熱率等。3、附載組分多數(shù)情況下僅僅分布在載體表面上，利用率高，用量少，成本低，這對(duì)鉑、鈀、銥等貴金屬催化劑特別重要。缺點(diǎn)：其焙燒分解工序常產(chǎn)生廢氣污染。浸漬法雖然操作很簡(jiǎn)單，在制備過(guò)程中常遇到許多復(fù)雜的問(wèn)題。如催化劑干燥時(shí)因催化活性物質(zhì)向外表面的移動(dòng)而使部分內(nèi)表面活性物質(zhì)的濃度降低，甚至載體未被覆蓋。擴(kuò)展資料：浸漬法的類(lèi)型1、過(guò)量浸漬法過(guò)量浸漬法就是浸漬溶液的體積大于載體。該過(guò)程是活性組分在載體上的負(fù)載達(dá)到吸附平衡后，再濾掉多余的溶液，此時(shí)活性組分的負(fù)載量需要重新測(cè)定。2、等體積浸漬法等體積浸漬就是載體的體積和浸漬液的體積一致，浸漬液剛好能完全進(jìn)入到孔里面。3、多次浸漬法多次沒(méi)漬法即浸漬、干燥、焙燒反復(fù)進(jìn)行數(shù)次。使用這種方法的原因有兩點(diǎn)：一是浸漬化合物的溶解度很小，一次浸漬不能得到足夠的負(fù)載量，需要重復(fù)浸漬多次；二是為避免多組分浸漬化合物各組分之間的競(jìng)爭(zhēng)吸附，應(yīng)將各組分按順序先后浸漬。4、浸漬沉淀法是在浸漬法的基礎(chǔ)上輔以均勻沉淀法發(fā)展起來(lái)的一種新方法，即在浸漬液中預(yù)先加入沉淀劑母體，待浸漬單元操作完成后，加熱升溫使沉淀組分沉積在載體表面上?？梢杂脕?lái)制備比浸漬法分布更均勻的金屬或金屬氧化物負(fù)載型催化劑。參考資料來(lái)源：百度百科-滲漉法參考資料來(lái)源：百度百科-浸漬法

常用的溶劑有：（按照溶劑極性從小到大排列）石油醚<苯<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<正丁醇<丙酮<乙醇<甲醇<水<含鹽水制造固體催化劑的方法之一，即將一種或幾種活性組分通過(guò)浸漬載體負(fù)載在載體上的方法。 通常是用載體與金屬鹽類(lèi)的水溶液接觸，使金屬鹽類(lèi)溶液吸附或貯存在載體毛細(xì)管中，除去過(guò)剩的溶液，再經(jīng)干燥、煅燒和活化制得催化劑。浸漬方式有過(guò)量溶液浸泡與等體積吸附等。有時(shí)加入競(jìng)爭(zhēng)吸附劑使活性組分均勻吸附在整個(gè)載體上。鉑重整催化劑是用氯鉑酸水溶液浸漬η-Al2O3制得。浸漬法比較經(jīng)濟(jì)，且催化劑形狀、表面積、孔隙率等主要取決于載體，容易選取。浸漬法的原理：一般原理是通過(guò)毛細(xì)管壓力使液體（活性組分）滲透到載體空隙內(nèi)部；但如果有使用真空的話，那么內(nèi)外壓力差也是活性組分進(jìn)入的一個(gè)因素。真空的好處可以清除孔里面的雜質(zhì)和水分，因而相對(duì)能使更多的活性相進(jìn)入，增加負(fù)載量。過(guò)量浸漬法：也就是浸漬溶液（濃度x%）的體積大于載體。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程是活性組分在載體上的負(fù)載達(dá)到吸附平衡后，再濾掉（而不是蒸發(fā)掉）多余的溶液，此時(shí)活性組分的負(fù)載量需要重新測(cè)定。該方法的優(yōu)點(diǎn)是活性組分分散比較均勻，并且吸附量能達(dá)到最大值（相對(duì)于濃度為x%時(shí)），當(dāng)然這也是它到缺點(diǎn)：不能控制活性組分的負(fù)載量。且很多時(shí)候并不是負(fù)載量越大活性越好，且負(fù)載量過(guò)多離子也容易聚集。還有一種所謂的過(guò)量浸漬法：也是溶液過(guò)量，但此時(shí)是邊攪拌邊蒸發(fā)，等溶液變成粘稠狀后，再放到烘箱烘干。這實(shí)際上并不是真正意義上的浸漬法，而只能算是一種modified的浸漬法。在升溫蒸發(fā)過(guò)程中活性相在孔中的負(fù)載量會(huì)隨溫度的變化而變化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均勻。且還要考慮升溫后活性相或者載體是否有水解過(guò)程，它會(huì)對(duì)之后煅燒過(guò)程中的催化劑有很大的影響。根據(jù)我在試驗(yàn)中的結(jié)果，此方法效果并不是很好。等體積浸漬：顧名思義就是載體的體積（一般情況下是指孔體積）和浸漬液的體積一致，浸漬液剛好能完全進(jìn)入到孔里面。該方法的特點(diǎn)與過(guò)量浸漬法相反：活性組分的分散度很差，有的地方顆粒小，有的地方顆粒則很大（畢竟，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，載體倒入時(shí)有一個(gè)前后順序，先與溶液接觸的載體會(huì)吸附更多的活性相）；但是它能比較方便地控制活性組分地負(fù)載量，并且負(fù)載量能很容易算出。對(duì)顆粒大小要求不是很?chē)?yán)的催化劑，該方法效果還比較好。