檢測(cè)白酒中總酯怎么裝回流裝置，化學(xué)實(shí)驗(yàn)中回流怎么操作

就是回流裝置，在燒瓶上面接一個(gè)球形冷凝管，加熱燒瓶中的反應(yīng)液，一部分會(huì)氣化，進(jìn)入冷凝管之后冷凝成液體，又回流到燒瓶中，起到節(jié)省反應(yīng)物，影響平衡移動(dòng)的作用

原理：先用堿中和白酒中的游離酸，再加一定量（過(guò)量的）堿使其皂化，過(guò)量的堿再用過(guò)量的酸反滴定。試劑：1%酚酞指示劑0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mol/L (1/2硫酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)方法：準(zhǔn)確吸取酒樣50.0ml于250ml帶蓋三角瓶中，加入酚酞兩滴，0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（切勿過(guò)量），記錄消耗體積可作為總酸含量計(jì)算。在準(zhǔn)確加入0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25.0ml（若酒樣含酯量高可適當(dāng)多添加），搖勻，裝上冷凝回流管，于沸水裕中回流30min（也可用室溫條件下加蓋，暗處反映24h代替）。取下冷卻只室溫。然后，用0.1mol/L硫酸溶液滴定過(guò)量的氫氧化鈉，使微紅色剛好完全消失為終點(diǎn)，記錄下消耗0.1mol/L硫酸溶液的體積。計(jì)算：X=[(C*25-C1*V)*0.088]/50*1000X：酒樣中的總酯含量（以乙酸乙酯計(jì)）（g/L）C: 氫氧化鈉濃度（mol/L）25：皂化時(shí)加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液體積（ml）；C1:硫酸濃度【mol/L（1/2硫酸）】V：滴定消耗的0.1mol/L（1/2硫酸）的體積（ml）；0.088：與1.00mlNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊宜嵋阴ベ|(zhì)量（g）；50：取酒樣的體積（ml）。

指示劑法測(cè)量白酒總酯原理　　用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過(guò)消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量?！　〉谝淮渭尤霘溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和樣品中的游離酸：　　RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O　　第二次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應(yīng)：　　RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH　　加入硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是中和皂化反應(yīng)完全后剩余的堿：　　H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　2.儀器　　2.1全玻璃蒸餾器：500mL?！　?.2全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm?！　?.3堿式滴定管：25ml或50mL?！　?.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液　　3.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制與標(biāo)定?！　?.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制?！　?.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定?！　?.4乙醇（無(wú)酯）溶液[40%（體積分?jǐn)?shù)）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.2）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分?jǐn)?shù)）乙醇溶液。　　3.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配制?！　?.分析步聚　　吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過(guò)量），記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計(jì)算）。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時(shí)，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.3）進(jìn)行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇（無(wú)酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積?！　?.結(jié)果計(jì)算　　　　　　X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計(jì)），單位為g/L；　　C——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為mol/L；　　V0——空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；　　V1——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為mL；　　88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol；　　50.0——吸取樣品的體積，單位為mL?！　∷媒Y(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)?！　?.精密度　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的2%?！?