白酒為什么要用內(nèi)標(biāo)法，何謂內(nèi)標(biāo)法光譜定量分析時(shí)為何要采用內(nèi)標(biāo)法

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內(nèi)標(biāo)法是將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物（參見內(nèi)標(biāo)物條）加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析,分別測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積（或峰高）及相對(duì)校正因子,按公式和方法即可求出被測(cè)組分在樣品中的百分含量. 內(nèi)標(biāo)法可以克服樣品中一些基質(zhì)的干擾,使測(cè)定更準(zhǔn)確

乙酸乙酯又稱醋酸乙酯，是無色透明有芳香氣味的液體，也是清香型白酒GB/T10781.2-2006[1]的主體香氣，其稀時(shí)呈清香，濃時(shí)呈梨香，它含量的高低在一定程度上也反映了白酒品質(zhì)的好壞，能準(zhǔn)確的定量分析乙酸乙酯的含量是清香型白酒生產(chǎn)企業(yè)對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量控制的重要步驟之一，同時(shí)也是政府相關(guān)部門對(duì)其產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)管手段。

60%乙醇是溶劑（類似）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指的是單個(gè)組分的含量（**%）。標(biāo)準(zhǔn)溶液指的是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按需求加入到60%的乙醇溶液中（代表的就是各個(gè)組分的含量） 內(nèi)標(biāo)溶液是將內(nèi)標(biāo)物按一定比例稀釋加入到樣品中的（注意標(biāo)準(zhǔn)溶液里面有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)） 這樣根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品中內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的響應(yīng)信號(hào)比 再根據(jù)內(nèi)標(biāo)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中的信號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)待測(cè)物質(zhì)的信號(hào)比 與內(nèi)標(biāo)在待測(cè)樣品中與待測(cè)物質(zhì)的信號(hào)比就可以算出待測(cè)白酒的香氣及GB中要求的四大酯與甲醇雜醇油的含量了（07版GB強(qiáng)制要求的，不合格直接停售和停產(chǎn)整頓）

內(nèi)標(biāo)法和外表法比較各有什么特點(diǎn)？如何應(yīng)用？　　答：內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)定的結(jié)果較為準(zhǔn)確，由于內(nèi)標(biāo)物與被測(cè)組分的峰面積的比值不受進(jìn)樣量波動(dòng)影響，因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內(nèi)標(biāo)法的缺點(diǎn)是操作程序相對(duì)煩瑣，每次分析時(shí)內(nèi)標(biāo)物和試樣都要準(zhǔn)確稱量，有時(shí)尋找合適的內(nèi)標(biāo)物也有困難。　　外標(biāo)法簡(jiǎn)便，但要求進(jìn)樣量十分準(zhǔn)確，要嚴(yán)格控制在與標(biāo)準(zhǔn)物相同的色譜條件下進(jìn)行，否則造成分析誤差?！　?yīng)用外標(biāo)法能夠滿足要求時(shí)，首選外標(biāo)法。對(duì)于精密度要求比較高、結(jié)果準(zhǔn)確度要求高時(shí)用內(nèi)標(biāo)法還是必要的。氣相色譜進(jìn)樣重現(xiàn)性不如高效液相色譜，內(nèi)標(biāo)法定量較多，液相色譜大多采用外標(biāo)法定量。

酒精的作用在醫(yī)學(xué)和法醫(yī)學(xué)上都很有意義。當(dāng)醫(yī)生需要知道酒精是否與病人的病情有關(guān)時(shí)，對(duì)血液或尿液中酒精的含量的估計(jì)就會(huì)起到相當(dāng)關(guān)健的作用。從法醫(yī)學(xué)的觀點(diǎn)來看，酒精含量在突然死亡、駕駛事故以及有關(guān)以喝醉酒作為防衛(wèi)性辯解等案件中是至關(guān)重要的。決定攝入酒后顯示出最大乙醇濃度及量的時(shí)間的因素是：對(duì)象的體重、乙醇的量及濃度、攝入乙醇的方式、有無食物存在以及對(duì)象的身體狀況。 酒精的影響對(duì)不同的人以及在不同時(shí)間的同一個(gè)體都是各不相同的。其作用主要取決于各人的所處的環(huán)境和體質(zhì)以及所飲酒精的稀釋情況。飲用同等量的酒精對(duì)習(xí)慣性飲酒者所造成的影響較偶爾飲酒者小得多。藥物有加強(qiáng)酒精效果的作用。 很多案例表明，酒精與巴比土酸鹽類的協(xié)同作用是一些看似是自殺的死亡的一個(gè)原因，酒精本身可能是最常見的中毒致死的原因。 裝配有火焰離子化檢測(cè)器及Porapak Q柱的氣-固色譜技術(shù)在藥物制備中一直被用來鑒定和檢測(cè)乙醇、異丙醇以及丙酮。此項(xiàng)技術(shù)是用稀釋過的樣品的水溶液直接進(jìn)樣, 方法簡(jiǎn)單而直接。樣品制備 將兩份0.5毫升的異丁醇內(nèi)標(biāo)物 (濃度為10mg/ml水，其配制法為：用吸量管吸取12.4ml 異丁醇用水稀釋至1L ), 用吸量管分別吸入兩個(gè)不同的2-打蘭(7.4毫升)的殼型小瓶中, 一個(gè)標(biāo)為“已知”, 另一個(gè)標(biāo)為“未知”。取0.5ml乙醇作標(biāo)準(zhǔn)物 (濃度為50mg/100ml血液，其配制法為：吸5ml乙醇貯存液，再?gòu)难獛?kù)中取100ml血液加以稀釋；所用的乙醇貯存液的配制法為：用水將12.7 ml的無水乙醇稀釋至1升)，并將其轉(zhuǎn)移至一個(gè)標(biāo)為“已知”的小瓶中。吸量管用內(nèi)標(biāo)溶液洗滌三次。用一支10微升的亨氏注射器, 取0.5微升的已知樣和未知樣各兩份進(jìn)樣, 分別測(cè)量乙醇和異丁醇的峰高?！庀嗌V參數(shù) 使用一臺(tái)配有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀?；鹧骐x子化檢測(cè)器可用于檢測(cè)含水的樣品。柱子為不銹鋼材料(6英尺×0.25英寸外徑), 用30%聚乙二醇2萬固定相涂布在用酸洗過的60-80目的Chromosorb W 擔(dān)體上。柱子用氮?dú)庾鬏d氣于180°C下吹掃過葉。 操作參數(shù)如柱溫或載氣流速并不是確定不變的，它們可隨所研究的化合物的類型及所用氣相色譜儀的性質(zhì)不同而改變。 其它填料也可用于該測(cè)定，包括Hallcomid M 180L 涂布在Chromosorb W 80-100 目的擔(dān)體上或Porapark Q 80-100 目的填料。Porapak 有不同的特性但它的優(yōu)點(diǎn)是它是一種無需涂層的填料。 注入系統(tǒng)的血液進(jìn)入進(jìn)樣口并在那里被捕集，而揮發(fā)物被載氣帶入柱中。在柱中進(jìn)樣將會(huì)堵塞柱子。所以，如果使用一個(gè)長(zhǎng)的進(jìn)樣口，將有利于多次進(jìn)樣并能延長(zhǎng)使用周期。使用六至八個(gè)月后，應(yīng)將進(jìn)樣口拆開并除去被捕集在此的血液，若有必要，可用水清洗。儀器應(yīng)在被再次使用前穩(wěn)定一夜。 根據(jù)峰高進(jìn)行定量測(cè)定是令人滿意的，但是，若所獲得的峰太寬或不對(duì)稱，也可根據(jù)峰面積進(jìn)行定量。