白酒化驗怎么操作，白酒中總脂的測定

酚酞在pH<8.2的溶液里為無色，pH>8.2時為紅色，pH>10為無色，強酸為橘黃色。 如果排除污染因素，請首先檢查一下滴定用標準酸液濃度及用量，如果當量過高可能導致極快滴定過量，在強酸環(huán)境下，指示劑將呈現(xiàn)橘黃色。

檢驗白酒第一步就是取樣。取樣應該有代表性，應該保留備樣，通常取樣做到4瓶白酒，每個酒樣500ml，標注好標簽（庫房地點、生產(chǎn)日期、樣品柜貯存和化驗）

喝酒的人呼出的空氣中會含有酒精成分，會使的二鉻酸鉀溶液(K2Cr2O7)中的二鉻酸根離子(橘紅色Cr2O72-)，由橘紅色被還原成的鉻離子(綠色Cr3+) ，而酒精本身則被氧化成乙醛或乙酸。由綠色的深淺，可以判斷出酒精濃度。

防治方法：主要采取二氧化硫殺菌及防止酒溫很快升高的辦法。若葡萄酒已染上葡萄酒中的二價鐵與空氣接觸氧化成三價鐵，三價鐵與葡萄酒中的磷酸鹽反應，

如何測定酒中的甲醇濃度？醇香的美酒是很多人的大愛，但是劣質(zhì)酒中往往含有超量的甲醇。倘若有誰知道自己杯中的“佳釀”里面的甲醇超標，再怎么嗜酒的人也會大驚失色。有數(shù)據(jù)表明，人若誤飲甲醇超過10毫升即可造成失明，而超過30毫升將危及生命。圖1在我國，有關標準對酒類中甲醇最大殘留量分別作出了具體的規(guī)定，其中，蒸餾酒(60度)、白(桃紅)葡萄酒、紅葡萄酒和伏特加分別為1200、250、400和50毫克/升。那么，在對酒的檢驗實踐中，人們又是采取何種方式定量檢測酒中的甲醇濃度的呢？事實上，我國衛(wèi)生部門頒布過明確的檢驗辦法(圖2)。圖2 GB/T5009.48-2003遵照GB/T5009.48-2003標準，檢測人員可以采用氣相色譜法來檢測酒中甲醇的濃度(克/百毫升)，所謂氣相色譜法，就是經(jīng)過氣相色譜儀將被測物質(zhì)氣化并分離其中各組分，將各組分濃度信號轉(zhuǎn)變成電信號，顯示為圖譜與數(shù)字形式(圖3)。一般而言，組分所占圖譜峰面積的大小，直觀的代表了其濃度的特征。具體可以根據(jù)所得的信號值，按照計算公式并結合參數(shù)校正換算成濃度大小。圖3 氣相色譜儀及甲醇檢測氣相色譜圖除了氣相色譜法外，GB/T5009.48-2003也提到可用比色法來測定甲醇的濃度，比色法的原理是，將試樣中所含有的甲醇氧化成甲醛，生成的甲醛與品紅亞硫酸反應，進一步生成藍紫色物質(zhì)。利用生成的藍紫色物質(zhì)的顏色深淺與已知甲醇濃度的對照品作比較來測定試樣中甲醇的濃度。比色法使用的儀器為分光光度計(圖4)。圖4 分光光度計上述兩種方法是我國國家標準所制定的檢驗方法。很多研究者也提出了諸如高效液相色譜法、酶電極法、折射法等方案。但每一種方案都或多或少受到經(jīng)濟成本、檢測效果、靈敏度等條件的制約?？偟膩碚f，在檢測酒類產(chǎn)品中所含甲醇濃度的時候，氣相色譜法和比色法是比較經(jīng)典的手段。參考文獻：GB/T5009.48-2003《多維氣相色譜法檢測酒中甲醇》，伊雄海等，《分析化學》，2011，Vol. 39，No .5《食用酒中甲醇分析方法概述》，丁卓麗，《計量與測試技術》，2009，Vol. 36，No .8《酒中甲醇含量的測定方法》，江達，《科教導刊》2014(1)《食用酒中甲醇氣相色譜分析方法研究》，張良，重慶大學 2002

去當?shù)刭|(zhì)量監(jiān)督檢測單位或?qū)I(yè)開班的地方培訓，由培訓單位組織考試，分理論和操作，操作只要會做一般都容易過，理論就有點麻煩，主要是理論題太深太廣。

純糧酒是否勾兌了酒精目前用儀器是無法檢測的，只能靠感官鑒定。你搞一些純糧酒和一些酒精酒比較著訓練。時間長了嘗的酒多了有了經(jīng)驗就能區(qū)分。品酒員也是這么練。再教你兩個小竅門：純糧高度酒加水降度會變成渾濁的乳白色，酒精酒不會。再就是用手指沾了酒捻。好酒一般會有像油一樣一樣的滑膩感，就像捻綢緞打滑。酒精酒一般不會。

指示劑法測量白酒總酯原理　　用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量?！　〉谝淮渭尤霘溲趸c標準滴定溶液是中和樣品中的游離酸：　　RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O　　第二次加入氫氧化鈉標準滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應：　　RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH　　加入硫酸標準滴定溶液是中和皂化反應完全后剩余的堿：　　H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O　2.儀器　　2.1全玻璃蒸餾器：500mL?！　?.2全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短于45cm?！　?.3堿式滴定管：25ml或50mL?！　?.4酸式滴定管：25ml或50mL。3.試劑和溶液　　3.1氫氧化鈉標準滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T601配制與標定?！　?.2氫氧化鈉標準溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T601配制?！　?.3硫酸標準溶液c（H2SO4）=0.1mol/L：按GB/T601配制與標定?！　?.4乙醇（無酯）溶液[40%（體積分數(shù)）]：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶（2.2）中，加入氫氧化鈉標準溶液（3.2）5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%（體積分數(shù)）乙醇溶液?！　?.5酚酞指示劑（10g/L）：按GB/T603配制?！　?.分析步聚　　吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加入2滴酚酞指示劑（3.5），以氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）滴定至粉紅色（切勿過量），記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計算）。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液（3.1）25.00mL（若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標準滴定溶液（3.3）進行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇（無酯）溶液（3.4）50.0mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。　　5.結果計算　　　　　　X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計），單位為g/L；　　C——硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為mol/L；　　V0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；　　V1——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為mL；　　88——乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol；　　50.0——吸取樣品的體積，單位為mL?！　∷媒Y果應表示至兩位小數(shù)?！　?.精密度　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的2%?！?

國家標準GB／T4928－2001中規(guī)定，酒精度的測定結果允許偏差為，同一式樣兩次測定值之差，不得超過平均值的1％，可見精確度的要求較高。但是在酒檢驗過程中，測量酒精度時，常常會因為各實驗室條件不同，實驗季節(jié)不同以及操作人員的技術不同等因素，而導致同一樣品的檢測結果誤差較大，不能滿足規(guī)定的要求。因此作為質(zhì)檢人員，有必要對如何提高測量酒精度的精確度作一些細致的研究。酒廠以酒精度測定的第一法——密度瓶法為例，來闡述這個問題。 2．分析過程及注意事項 （1）取樣過程 A．發(fā)酵液樣品：取樣時用于凈干燥的帶塞錐形瓶，取樣后立即用橡皮塞塞緊瓶口，防止酒精揮發(fā)。 B．瓶裝或聽裝成品酒要放在冰箱冷藏室中，冷至10－15℃?zhèn)溆谩? （2）樣品過濾和除氣過程 在樣品過濾和除二氧化碳氣體時，都應該在低于25℃的恒溫室中操作。如果空調(diào)正開著時，一定要避開風口。在試樣制備時，若采用標準中規(guī)定的錐形瓶搖動趕氣，或者超聲波震動趕氣后，用單層中速濾紙過濾除氣時，要在漏斗上加蓋表面玻璃，并且要注意，接收瓶的瓶口要小，還要將漏斗下口插入接收瓶內(nèi)與液面的距離要短，以防止酒精揮發(fā)。制備好的樣，低溫密封，2hr內(nèi)使用。 （3）蒸餾過程 蒸餾時，要采用500mm蛇形冷凝器，不宜選用冷卻部分小于400mm的冷凝器。冷卻水的出口水溫要小于20℃，在冷卻過程中要防止中途停水或冷卻水管脫落。采用容量法時，接收餾出液的容量瓶一定要用原來量取試樣的容量瓶，因為各容量瓶之間難免有少量誤差。接收餾出液的容量瓶要外加冰水浴（0——_l℃），還要注意容量瓶的瓶口與冷凝器出口的直徑，兩者連接處宜寬松些，否則會產(chǎn)生“冒泡”現(xiàn)象，損失酒精。在蒸餾初沸前要緩慢加熱，防止酒液急劇沸騰，泡沫竄出。另外，在蒸餾過程中，要經(jīng)常檢查蒸餾裝置的各個連接處，是否會因沸騰時的振動而松動，并不時地用水封或凡士林密封接口處，以防止酒精揮發(fā)。 （4）密度瓶的標定及使用 密度瓶使用前要對附溫溫度計、空瓶重、水重三者按要求進行嚴格標定，符合要求的才能使用。由于密度瓶反復使用后易損壞和結垢，因此，在每一次使用時都要進行外觀檢查，是否破損（特別是支管和瓶口部位），內(nèi)外壁是否干凈、干燥（特別是小帽子的內(nèi)部）。另外，密度瓶使用一段時間后要用酸性洗液浸泡清洗，并定期標定（一般連續(xù)使用兩個月左右）。 將15－19℃的試樣裝入密度瓶后，在20+-0.l℃高精度恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達到20℃，并保持5min不變后取出，迅速用濾紙擦去溢出支管的溶液，立即蓋上小帽，擦干整個瓶外壁后稱重。升溫時禁止用手捂或放在室內(nèi)自然升溫，以免使比重瓶內(nèi)溶液受熱不均，產(chǎn)生較大誤差。 （5）天平稱重 感量0.1mg的分析天平罩內(nèi)要放干燥劑，保持內(nèi)部空氣干燥；稱重的速度要快，特別是夏季，當室溫高于20℃時，比重瓶內(nèi)的溶液會升溫而外溢，比重瓶外壁會由于溫度差而產(chǎn)生露水，發(fā)生較大誤差；稱重時要戴薄型的尼龍手套，防止汗液粘附在瓶上。 密度瓶法測定酒精度時，應注意的問題很多，主要是兩點：一是防止酒精揮發(fā)，二是確保恒溫稱重。事實證明，如果我們切實注意到以上幾點，那么GB／T4928－2001中規(guī)定酒精度平行誤差的精確度一定能做到。

白酒中酒精度的測定有幾種方法：一、密度瓶法 　　1.原理：以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測出試樣（酒精水溶液）20℃時的密度，查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。2.儀器：2.1 全玻璃蒸餾器：500mL。2.2 恒溫水?。嚎販鼐取?.1℃。2.3 附溫度計密度瓶：25mL或50mL。3.試樣液的制備：用一干燥、潔凈的100mL容量瓶，準確量取樣品（液溫20℃）100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，加幾顆沸石或玻璃珠，連接蛇形冷卻管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰后的蒸餾時間應控制在30min－40min內(nèi)完成），收集餾出液，當接近刻度時，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，再補加水至刻度，混勻，備用。 　　4.分析步聚：將密度瓶洗凈，反復烘干、稱量，直至恒重（m）。4.1、取下帶溫度計的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中，插上帶溫度計的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達20℃，并保持20min不變后，用濾紙快速吸去溢出側管的液體，立即蓋好側支上的小罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶外壁上的水液，立即稱量（m1）。4.2、將水倒出，先用無水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次，然后裝滿。重復上述操作，稱量（m2）。 　　5.結果計算：試樣液（20℃）的相對密度按下式計算。式中： 試樣液（20℃）的相對密度； m2——密度瓶和試樣液的質(zhì)量，單位為g ； m ——密度瓶的質(zhì)量，單位為g ； 　　m1——密度瓶和水的質(zhì)量，單位為g 。 根據(jù)試樣的相對密度，查表求得20℃時樣品的酒精度。所得結果表示至一位小數(shù)。 　　6.精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。 　　二、酒精計法 　　1.原理：用精密酒精計讀取酒精體積分數(shù)示值，查表進行溫度校正，求得在20℃時乙醇含量的體積分數(shù)，即為酒精度。 　　2.儀器：精密酒精計：分度值為0.1%vol。 　　3.分析步驟：將試樣液（密度瓶法制備）注入潔凈、干燥的量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計，再輕輕按一下，不應接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡約5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查表，換算為20℃時樣品的酒精度。 所得結果應表示至一位小數(shù)。 　　4.精密度：在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值，不應超過平均值的0.5%。 　　三、新標準與原標準的主要變化 　　1.新標準中仲裁法的名稱由原標準中的比重瓶法改為密度瓶法。 　　2.新標準增加了冷卻水的溫度，宜低于15℃。 　　3.新標準增加了沸騰后的蒸餾時間，應控制在30min－40min內(nèi)完成。 　　4.新標準中規(guī)定測定的平行誤差不得超過平均值的0.5%，原標準中規(guī)定測定的平行誤差不得超過0.2%（V/V）。 　　四、討論 　　1. 樣品在裝瓶前的溫度必須低于20℃，若高于20℃，恒溫時會因液體收縮而使瓶內(nèi)樣品不滿帶來誤差。 　　2.當室溫高于20℃時，稱量過程中會有水蒸氣冷凝在密度瓶外壁，而使質(zhì)量增加，因此要求稱量操作非常迅速。為此，可先將密度瓶初稱一次，將平衡砝碼全部加好，然后將密度瓶用綢布再次擦干，放入天平，迅速讀取平衡點刻度。 　　3.密度瓶所帶溫度計，最高刻度為40℃，干燥時不得放入烘箱或在高于40℃的其它環(huán)境中干燥。 　　4.酒精計要注意保持清潔，因為油污將改變酒精計表面對酒精液浸潤的特性，影響表面張力的方向，使讀數(shù)產(chǎn)生誤差。 　　5.盛樣品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒與桌面垂直。不要用手握住量筒，以免樣品的局部溫度升高。 　　6.注入樣品時要盡量避免攪動，以減少氣泡混入。注入樣品的量，以放入酒精計后，液面稍低于量筒口為宜。 　　7．讀數(shù)前，要仔細觀察樣品，待氣泡消失后再讀數(shù)。 　　8．讀數(shù)時，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高頭部，當看到的橢圓形液面變成一直線時，即可讀取此直線與酒精計相交處的刻度

使用aotf-nir光譜儀測量白酒的酒精度、總酸、總酯 i. 操作摘要 使用brimrose luminar 2080型多路轉(zhuǎn)換式光譜儀采集白酒的光譜數(shù)據(jù)。然后利用酒精度、總酸、總酯%含量的參考數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)創(chuàng)建校正模型。所得校正模型的結果很好，顯示使用brimrose光譜儀測量白酒的酒精度、總酸、總酯%含量是可行的。使用一些樣品組成驗證集。利用校正模型和驗證集進行預測，預測的結果證實校正模型能獲取很好的結果。 ii. 介紹 聲光可調(diào)濾波器（aotf）的原理基于光在各向異性介質(zhì)中的聲折射。裝置由粘在雙折射晶體上的壓電導層構成。當導層被應用的射頻（rf）信號激發(fā)時，在晶體內(nèi)產(chǎn)生聲波。傳導中的聲波產(chǎn)生折射率的周期性調(diào)制。這提供了一個移動的相柵，在特定條件下折射入射光束的部分。對于一個固定的聲頻，光頻的一個窄帶滿足相匹配條件，被累加折射。rf頻率改變，光的帶通中心相應改變以維持相匹配條件。