1,氣相色譜法分析白酒中甲醇含量以及其他成分的定性測定
白酒分析多為FFAP柱其固定液為 FFAP高惰性交聯(lián)極性化學(xué)名:聚乙二醇20M與對苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物
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2,白酒分析氣相色譜用什么配置比較好
白酒分析,是很基本的。一般色譜儀是都可以勝任的。關(guān)鍵看你的預(yù)算是多少?氣相月幾萬到幾十萬都有。
島津的?不過一般的gc都能分析白酒,關(guān)鍵看你的儀器條件與色譜柱。精度通常在ppm。
3,氣相色譜參數(shù)確定
得看你的儀器主要是檢測什么,這樣才能給出理想的配置方案,配置方案不同,參數(shù)自然也隨之改變,如果你有意向購買 的話,建議去“南京科捷”、“湖南創(chuàng)特”的網(wǎng)站上看看,里面不僅有各種型號的色譜詳細(xì)參數(shù),還有各行業(yè)專用色譜配置方案,色譜技術(shù)文章,希望對你有所幫助!
4,氣相色譜是什么
凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態(tài)分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
2、按過程物理化學(xué)原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。
氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成
5,內(nèi)蒙古河套酒業(yè)
到目前,河套酒業(yè)集團擁有總資產(chǎn)過17億元,總占地面積152萬平方米,員工5500多人。主導(dǎo)產(chǎn)品有"河套王"、"河套老窖"系列為代表的濃香型白酒,以"河套陳藏"為代表的清香型白酒和以"御膳春"保健酒、“百吉納”奶酒為代表的營養(yǎng)滋補型三大系列多個花色品種。產(chǎn)品選用優(yōu)質(zhì)高粱、小麥、玉米、稻米、糯米為原料,以獨特生產(chǎn)工藝和現(xiàn)代先進科技精工釀制,酒界專家稱河套系列酒具有"窖香幽雅、綿甜醇厚、諧調(diào)甘爽、味凈香長"的獨特風(fēng)格,是北方濃香型酒的典型代表。河套王酒是內(nèi)蒙古自治區(qū)人民政府指定接待用酒。
內(nèi)蒙古河套酒業(yè)集團股份有限公司
地址:內(nèi)蒙古杭錦后旗建設(shè)街39號
郵編:015400
總機:0478-6633999
傳真:0478-6629999
網(wǎng)絡(luò)實名:河套,河套王,河套老窖,河套酒業(yè)
通用網(wǎng)址:河套王,河套老窖,河套酒業(yè)
銷售熱線:0478-6622259
我希望大家以后遠(yuǎn)離河套酒!前段時間河套酒里發(fā)現(xiàn)有大量的昆蟲!這點好像正在處理中,請大家不要相信河套酒業(yè)
總體還是還可以的,不過具體得看你買什么檔次的了。
贊
還行啊
很好!喝了后很對口!
6,氣相色譜的操作方法
氣相色譜儀操作規(guī)程一 載氣鋼瓶的使用規(guī)程
1 鋼瓶必須分類保管,直立因定,遠(yuǎn)離熱源,避免暴曬及強烈震動,氫氣室內(nèi)存放量不得超過二瓶。
2 氧氣瓶及專用工具嚴(yán)禁與油類接觸。
3 鋼瓶上的氧氣表要專用,安裝時螺扣要上緊。
4 操作時嚴(yán)禁敲打,發(fā)現(xiàn)漏氣須立即修好。
5 用后氣瓶的剩余殘壓不應(yīng)少于980 kPa。
6 氫氣壓力表系反螺紋,安裝拆卸時應(yīng)注意防止損壞螺紋。
二 減壓閥的使用及注意事項器儀表同
1在氣相色譜分析中,鋼瓶供氣壓力在9.8-14.7 MPa。
2 減壓閥與鋼瓶配套使用,不同氣體鋼瓶所用的減壓閥是不同的。氫氣減壓閥接頭為反向螺紋,安裝時需小心。使用時需緩慢調(diào)節(jié)手輪,使用權(quán)后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。
3 關(guān)閉氣源時,先關(guān)閉減壓閥,后關(guān)閉鋼瓶閥門,再開啟減壓閥,排出減壓閥內(nèi)氣體,最后松開調(diào)節(jié)螺桿。
三 熱導(dǎo)池檢測器的使用及注意事項
1 開啟熱導(dǎo)電源前,必須先通載氣。
2 穩(wěn)壓閥,針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥不工作時,必須放松調(diào)節(jié)手柄。針形閥不工作時,應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)。
3 各室升溫要緩慢,防止超溫。
4 更換汽化室密封墊片時,應(yīng)將熱導(dǎo)電源關(guān)閉。若流量計浮子突然下落到底,也應(yīng)首先關(guān)閉該電源。
5 橋電流不得超過允許值。
四 氫火焰檢測器的使用及注意事項
1 通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時點火,并保證火焰是點著的。
2 使用FID時,離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵入。如果離子室積木,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。
3 離子室溫度應(yīng)大于100℃,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。
7,氣 液相色譜測試方法資料有誰有啊
高效液相色譜定量分析過程可分為樣品的前處理、標(biāo)準(zhǔn)品的配制、進樣、色譜分離、檢測及數(shù)據(jù)處理等七個步驟。一 誤差的主要來源 隨著現(xiàn)在市場銷售儀器自動化程度的提高,進樣、色譜分離、檢測及數(shù)據(jù)處理等實驗環(huán)節(jié)對實驗結(jié)果產(chǎn)生的誤差越來越小,尤其在高效液相色譜定量分析中,實驗結(jié)果的誤差可能主要來源于樣品的前處理及標(biāo)準(zhǔn)品的配制。 1、樣品的前處理 樣品的萃取率是樣品前處理時存在的主要問題。當(dāng)固-液萃?。ê蛛x的前處理方法),液-液萃取時,存在萃取率不高且不穩(wěn)定的問題。尤其在除去蛋白質(zhì)時,存在變性蛋白質(zhì)會吸附一些被測組分,導(dǎo)致萃取率降低的情況。通常,萃取率是通過在式樣中添加被測成分在萃取的方法評價的。也就是說,被測成分的增加量和液相色譜中的峰面增大成比例關(guān)系,通過這種方法可以確定溶液中被測成分的變化趨勢。 如果存在萃取率不穩(wěn)定的問題,就有必要改變萃取的方法,要預(yù)先添加內(nèi)標(biāo),然后萃取。這種情況采用的內(nèi)標(biāo),必須與被測物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)類似,萃取的萃取率才可能相近。如果回收率不但接近100%而且較為穩(wěn)定,可以證明這種前處理方法較為可靠。在分析中如果能充分考慮以上誤差產(chǎn)生的各種原因,才有可能得到精確的分析結(jié)果。 2、標(biāo)準(zhǔn)品的配制 本帖中討論的問題帶有普遍性,影響高效液相色譜分析結(jié)果準(zhǔn)確性的因素較多,僅在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置過程中,可以分為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稱量,溶液的配制和溶液的儲存三個環(huán)節(jié)。 作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其純度要求很高,應(yīng)避免使用純度不符合要求的試劑,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有不可替代性,現(xiàn)在市場有銷售的HPLC專用的溶劑及各種標(biāo)準(zhǔn)試劑可供實驗選擇;其次選擇與樣品濃度要求相適應(yīng)的天平,應(yīng)該盡可能使用高精度的天平,這樣才能把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至最低。二 消除誤差的方法 要提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,必須考慮在分析過程中可能產(chǎn)生的各種誤差,采取有效措施,將這些誤差減到最小。 1、選擇合適的分析方法 各種分析方法的準(zhǔn)確度是不同的?;瘜W(xué)分析法對高含量組分的測定能獲得準(zhǔn)確和較滿意的結(jié)果,相對誤差一般在千分之幾。而對低含量組分的測定,化學(xué)分析法就達(dá)不到這個要求。儀器分析法雖然誤差較大,但是由于靈敏度高,可以測出低含量組分。在選擇分析方法時,一定要根據(jù)組分含量及對準(zhǔn)確度的要求,在可能條件下選最佳分析方法。 2、增加平行測定的次數(shù) 如前所述增加測定次數(shù)可以減少隨機誤差。在一般分析工作中,測定次數(shù)為2—4次。如果沒有意外誤差發(fā)生,基本上可以得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。 3、消除測定中的系統(tǒng)誤差 消除測定中系統(tǒng)誤差可采取以下措施:其一是做空白實驗,即在不加試樣的情況下,按試樣分析規(guī)程在同樣操作條件下進行的分析。所得結(jié)果的數(shù)值稱為空白值。然后從試樣結(jié)果中扣除空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。其二是注意儀器校正,具有準(zhǔn)確體積的和質(zhì)量的儀器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平,都應(yīng)進行校正,以消除儀器不準(zhǔn)所引起的系統(tǒng)誤差。因為這些測量數(shù)據(jù)都是參加分析結(jié)果計算的。其三是作對照試驗,對照試驗就是用同樣的分析方法在同樣的條件下,用標(biāo)樣代替試樣進行的平行測定。將對照試驗的測定結(jié)果與標(biāo)樣的已知含量相比,其比值稱為校正系數(shù)。 校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)試樣組分的標(biāo)準(zhǔn)含量/標(biāo)準(zhǔn)試樣測定的含量 被測試樣的組分含量=測得含量×校正系數(shù) 綜上所述,在分析過程中檢查有無系統(tǒng)誤差存在,作對照試驗是最有效的辦法。通過對照試驗可以校正測試結(jié)果,消除系統(tǒng)誤差。 4、樣品定量分析過程中的誤差 樣品處理要盡量減少操作者的技術(shù)問題帶來的誤差,樣品的稀釋次數(shù)、稀釋工具都是誤差的禍根,應(yīng)盡量減少稀釋次數(shù),稀釋工具用高準(zhǔn)確度的。樣品中的干擾組分會直接影響分析的準(zhǔn)確度,而且有些組分會損壞柱子。純化樣品的過程盡量少用蒸發(fā)至干的步驟(在色譜分析中這一步又是不可少的),正確操作固相柱萃取、純化小柱使用的步驟,注意提高每一步的回收率,使用內(nèi)標(biāo)法也是一個能準(zhǔn)確定量的方法。 在手動進樣中進樣體積至少是樣品定量環(huán)管體積的3倍,色譜分離程序要使色譜峰的分離度大于1.5,控制流動相、流量、溫度等的平穩(wěn)。流動相的污染都會抬高基線或減少信噪比,分辨率下降,試驗條件的變化,如柱退化、不好的流動相等都能引起保留時間變化,引起一個峰或更多的峰不能被鑒別。正確設(shè)定儀器參數(shù),選用合理的數(shù)據(jù)處理參數(shù),用峰面積計算結(jié)果比峰高更精確。三 結(jié)論 以上的分析的是我們能盡量控制的誤差,還有一些不是操作者所能控制的誤差,如被測定組分易分解、組分的含量高低、介質(zhì)效應(yīng)等。我們把能控制的誤差減小到最低,那你的結(jié)果準(zhǔn)確度將更高。這里做一個拋磚引玉,更多資料可以參考科學(xué)儀器在線e7online論壇,希望對你有所幫助。
氣相色譜定量分析原理 氣相色譜法是一種分離分析方法。操作時使用氣相色譜儀,被分析樣品(氣體或液體汽化后的蒸汽)在流速保持一定的惰性氣體(成為載氣或流動相)的帶動下進入填充有固定相的色譜柱,在色譜柱中樣品被分離成一個個的單一組分,并以一定的先后次序從色譜柱流出,進入檢測器,轉(zhuǎn)變成電信號,再經(jīng)放大后,由記錄器記錄下來,在記錄紙上得到一組曲線圖(稱為色譜圖),根據(jù)色譜峰的峰高或峰面積就可以定量測定樣品中各個組分的含量。 氣相色譜的定量檢測方法一般有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)三種方法,其各有優(yōu)缺點。歸一化法是將有機樣品中所有組分的含量之和定位100%,計算出其中某一組分含量的百分?jǐn)?shù),其方便簡單,樣品進樣量和流動相載氣流速等對計算結(jié)果影響不大,但要求每個組分色譜峰面積能準(zhǔn)確地計算,因此僅適合組分少的有機樣品。內(nèi)標(biāo)法是向有機樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)已知含量的純有機物(可以和樣品中組分相同,也可以不同)進行氣相色譜測定,然后利用欲測組分和內(nèi)標(biāo)物的色譜峰面積和定量校正因子進行定量分析,其避免了歸一化方法的缺點,但需要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)稱取有機樣品和內(nèi)標(biāo)物的重量,而且選用的內(nèi)標(biāo)物的選取要求較高。 外標(biāo)法[14]是在進樣量、色譜儀器及操作等分析條件嚴(yán)格固定不變的前提下,先使用不同含量的組分純物質(zhì)等量進樣進行色譜分析,求出純物質(zhì)含量和色譜峰面積的關(guān)系,并繪出相應(yīng)的定量校正曲線或給出線性方程式。然后將有機樣品在相同條件下進行色譜分析,并根據(jù)定量校正曲線或線性方程式,計算出所需組分的定量分析結(jié)果。外標(biāo)法比較簡便,尤其適合相同樣品的大批量測試,這對工業(yè)化生產(chǎn)或環(huán)境中某種有機物的檢測或控制非常有效。但這一方法對液體或揮發(fā)性不好的有機物組分定量分析時,往往誤差較大。 高效液相色譜定量分析原理 從分析原理上講,高效液相色譜法和經(jīng)典液相色譜(層析)沒有本質(zhì)的差別,但由于它采用了新型高壓輸液泵、高靈敏度檢測器和高效微粒固定相,因而在操作和條件等方面已完全不同。高效液相色譜法特點:⑴由于新型高效微粒固定相填料的使用,分離能力高;⑵由于液相色譜柱具有高效,并且流動相可以控制和改善分離過程的選擇性,選擇性高;⑶檢測靈敏度高;⑷由于高壓輸液泵的使用,相對經(jīng)典液相色譜,分析速度快。另外,高效液相色譜適用于分析高沸點不易揮發(fā)、受熱不穩(wěn)定、分子量大和不同極性的有機物,尤其是生物活性物質(zhì)的天然產(chǎn)物和高分子化合物等。其缺點有:⑴使用多種溶劑作為流動相,分析成本高于氣相色譜法,且易引起環(huán)境污染,程序升溫操作復(fù)雜;⑵缺少如氣相色譜法中使用的通用性檢測器;⑶不適用于在高壓下易分解和變性的具有生物活性的生化樣品。 高效液相色譜的定性和定量分析原理和方法與氣相色譜基本相同