1,GBT39412008 精餾酒精 是什么意思
GBT 394.1-2008 標(biāo)準(zhǔn)名是《工業(yè)酒精》
國標(biāo),牌號t5023,2008年修訂,具體是什么看你行業(yè)了
2,粗餾是什么意思
石油初步簡單的分餾,大致分餾,就是不用把每一種成分都分離出來。
粗餾是相對于精餾而言的,就是對餾分沸點(diǎn)區(qū)分不是很細(xì)的蒸餾。而初餾則一般是蒸餾時(shí)最初冷凝的餾分。如白酒初餾得到的是最好的酒。但是也有企業(yè)把初餾和粗餾混為一談的。如“煤焦油通過初餾過程將進(jìn)料切割成輕油、酚油、萘油、洗油和蒽油等餾分,作為深入加工的中間原料?!?/div>
粗餾和精餾是相對而言的精餾是一種利用回流使液體混合物得到高純度分離的蒸餾方法,是工業(yè)上應(yīng)用最廣的液體混合物分離操作。而粗餾則只是使固液分離 。
3,酒精精餾過程的生產(chǎn)方法及特點(diǎn)是什么急急急求高手解答
酒精精餾與化工精餾過程不同點(diǎn)就在于它不僅是一個(gè)將酒精濃縮的過程,而且還擔(dān)負(fù)著把粗酒精中50多種揮發(fā)性雜質(zhì)除去的任務(wù),所以濃縮酒精和除去雜質(zhì)的過程在酒精工業(yè)中稱為精餾。物料中的雜質(zhì)基本上是在發(fā)酵過程中生成的,只有很少數(shù)的雜質(zhì)是在蒸煮和蒸餾過程中生成的。 工業(yè)上生產(chǎn)酒精主要有兩種方法:發(fā)酵法和化學(xué)合成法。 工業(yè)上用得最廣的是發(fā)酵法。 所謂發(fā)酵法就是指微生物細(xì)胞,在無氧條件下,進(jìn)行無氧呼吸,將吸收的營養(yǎng)物質(zhì)(淀粉質(zhì),糖質(zhì))通過細(xì)胞內(nèi)酶的作用,進(jìn)行一系列的生物化學(xué)反應(yīng),把復(fù)雜的有機(jī)物分解為比較簡單的生化中間產(chǎn)物,同時(shí)放出一定能量的過程,簡單地說,就是在無氧條件下,微生物將復(fù)雜的有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)楹唵蔚漠a(chǎn)物的過程。
4,酒精是什么做的
人們喝的酒中的酒精是通過糧食釀造的。
工業(yè)上的酒精可以通過石油化工得到,如乙烯水化法。
要知道古代的酒,濃度是很低的,一般乙醇含量也就20%,所以當(dāng)乙醇的含量很高時(shí)就被稱作酒精。食用酒精都是糧食發(fā)酵獲得。工業(yè)酒精中由于含有(是添加了)甲醇所以不能食用。想想酒的稅率,就應(yīng)該明白為什么工業(yè)酒精要添加甲醇了,要不添加甲醇,食用也沒有什么關(guān)系。添加甲醇是為了不讓人們食用工業(yè)酒精,而不是說工業(yè)酒精不能食用。當(dāng)然了,工業(yè)酒精中不含有酒中所含有的有益身體的微量物質(zhì)。用蒸餾法提高酒精濃度最多能到73%左右,因?yàn)橐掖己退畷纬晒卜谢旌衔铩K幱镁凭皇菨舛葹?0%(體積比)的酒精,可以用化學(xué)合成酒精。沒有具體界限說達(dá)到某一濃度就可以成為酒精。實(shí)際上,在化學(xué)中,乙醇俗稱酒精。哪怕1%的乙醇,也可以成為酒精溶液。
食物發(fā)酵的
工業(yè)上一般用淀粉發(fā)酵法或乙烯的水化法制取。要通過分餾、精餾后才可得到酒精,一般為百分之九十五左右的純度。
工業(yè)流程中,酒精(乙醇)是按乙烯水化法的方法制取:CH2=CH2+H2O→CH3CH2OH
或者是糧食發(fā)酵法:(C6H10O5)n(淀粉)+nH2O→nC6H12O6(葡萄糖);C6H12O6→2CH3CH2OH+2CO2↑.
前者是工業(yè)酒精制取,后者則是多用于食品類加工.
5,食用酒精和液態(tài)法白酒有什么區(qū)別
酒精有濃酒精,稀酒精,和醫(yī)用酒精,工業(yè)酒精. 濃酒精是為了運(yùn)輸方便. 稀酒精是根據(jù)使用情況來兌水降低濃度.工業(yè)酒精只是純度不高. 醫(yī)用酒精都是稀酒精,濃酒精不能殺菌.酒精的殺菌的原理是稀酒精可以滲透到細(xì)菌的肌膚,使體內(nèi)物質(zhì)凝固,來殺死細(xì)菌. 酒精是有毒的絕對不會有食用酒精!!! 酒精和酒不是同種物質(zhì),只是文字相近,形態(tài)相同,氣味相同.很多人產(chǎn)生誤解.白酒,學(xué)名乙醇(C2H5OH),是用液態(tài)發(fā)酵法生產(chǎn)的優(yōu)質(zhì)白酒。它是先生產(chǎn)濃白酒,即液態(tài)法普通白酒,然后采用勾兌、調(diào)香、串香等方法,使之達(dá)到理想的風(fēng)味特色。而工業(yè)酒精可由微生物發(fā)酵和化學(xué)合成生產(chǎn)。其學(xué)名甲醇.其中化學(xué)合成法酒精往往夾雜異物高級醇類,對人體神經(jīng)中樞有麻痹作用,不能食用.
一、食用酒精和液態(tài)法白酒的區(qū)別在于:1、液態(tài)法白酒是采用谷物直接液態(tài)發(fā)酵蒸餾得到的。一般酒精度在50-60%vol。而食用酒精還需要再次精餾,酒精度高達(dá)95%vol以上。2、食用酒精和液態(tài)法白酒的區(qū)別還在于對原料的選擇上,食用酒精使用原料單一,并且對原料淀粉質(zhì)純度要求高,比如用玉米要去除玉米胚芽,用小麥要去除面筋質(zhì)。而液態(tài)法白酒為了使酒體豐富,一般采用多種谷物混合發(fā)酵。比如同時(shí)用高粱、小麥、大米、豌豆等。二、食用酒精和工業(yè)酒精的區(qū)別:1.食用酒精都是采用谷物或糖類發(fā)酵法制造。發(fā)酵法制乙醇是在釀酒的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,在相當(dāng)長的歷史時(shí)期內(nèi),曾是生產(chǎn)酒精的唯一工業(yè)方法。發(fā)酵法的原料可以是含淀粉的農(nóng)產(chǎn)品,如谷類、薯類或野生植物果實(shí)等;也可用制糖廠的廢糖蜜;2、醫(yī)用酒精和工業(yè)酒精也可以用木薯或含纖維素的木屑、植物莖稈等。這些物質(zhì)經(jīng)一定的預(yù)處理后,經(jīng)水解(用廢蜜糖作原料不經(jīng)這一步)、發(fā)酵,即可制得乙醇。3、工業(yè)酒精要求乙醇含量大于95%,絕不是甲醇,而是甲醇含量較高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定限量2.0g/l(相當(dāng)于千分之二)。還可以通過乙烯水化法、煤化工法生產(chǎn)獲得,但不得用于食品和酒的生產(chǎn),僅用作溶劑、化工原料、燃料等。
6,現(xiàn)代乙醇精餾的方法是什么
現(xiàn)代的方法應(yīng)該是蒸餾法提純。根據(jù)他們的沸點(diǎn)不同,然后可以提純
柏拉圖式的戀愛 1. 理想式的愛情觀 (比喻極為浪漫或根本無法實(shí)現(xiàn)的愛情觀) 2. 純精神的而非肉體的愛情 3. 男女平等的愛情觀 4. 在這世上有, 且僅有一個(gè)人, 對你(妳)而言, 她(他)是完美的, 而且僅對你(妳)而言是完美的。也就是說, 任何一個(gè)人, 都有其完美的對象, 而且只有一個(gè)。 第一個(gè)意義最常被使用, 但其實(shí)是一個(gè)誤解。不過既然大家都這樣用, 也就算是另一個(gè)意義了。這誤解來自於柏拉圖的一個(gè)有名的著作"理想國"。該書探討如何建構(gòu)一個(gè)理想的國度, 因其或許過於理想化而難以實(shí)現(xiàn), 故有人以此來詮釋何謂柏拉圖式的愛情。 第二個(gè)意義也經(jīng)常被使用, 但基本上也是誤解。這誤解來自柏拉圖的形上學(xué), 他認(rèn)為思想的東西才是真實(shí)的而我們看見的所謂的”真實(shí)世界”的東西反而不是真實(shí)的。 第三和第四個(gè)意義才真的是柏拉圖的愛情觀或兩性觀; 柏拉圖認(rèn)為人們生前和死後都在最真實(shí)的觀念世界, 在那裡, 每個(gè)人都是男女合體的完整的人, 到了這世界我們都分裂為二。所以人們總覺得若有所失, 企圖找回自己的"另一半"(這個(gè)詞也來自柏拉圖的理論)。柏拉圖也用此解釋為什麼人們會有”戀情”。 在他的理論中, 沒有那一半是比較重要的, 所以, 男女是平等的。而且, 在觀念世界的你(妳)的原本的另一半就是你(妳)最完美的對象。他/她 就在世界的某個(gè)角落, 也正在尋找著 妳/你。
酒精不僅僅用來勾兌白酒,還是百非常重要的一種溶劑,無毒,污染較低。作為燃料用于生產(chǎn)乙醇汽油。因此,酒精的產(chǎn)量是非常巨大的。大部分酒精的生產(chǎn)是采用陳糧進(jìn)行釀造,但釀造過程中酒精的濃度最高不超過15%,這就存在一個(gè)問題,酒精的精餾或蒸餾需要消耗大量的能量。采用常規(guī)的精餾或者蒸餾方法,生產(chǎn)出一噸酒精,需要消耗的能量大概是酒精燃燒產(chǎn)生的能量的85%,因此,單純的從能量的角度出發(fā)考慮,生產(chǎn)酒精的能量成本是很差的,度燃燒85公斤酒精產(chǎn)生的熱量,僅僅能夠生產(chǎn)出100公斤酒精。因此如何降低酒精生產(chǎn)過程中能量的消耗,是一個(gè)非常巨大的技術(shù)問題。近年來新發(fā)展起來的MVR蒸發(fā)技術(shù),非常適合于酒精的蒸餾。在傳統(tǒng)的蒸餾或者精餾過程中,產(chǎn)生的蒸汽專被冷凝,這意味著其內(nèi)能完全的損失。MVR蒸發(fā)技術(shù)就是將熱力蒸汽和機(jī)械蒸汽,再壓縮,最終得以應(yīng)用。熱力蒸汽和機(jī)械蒸汽再壓縮可將蒸汽壓縮到較高壓力,因而內(nèi)能得以提高,從而實(shí)現(xiàn)這股屬能量的持續(xù)循環(huán),降低了環(huán)境負(fù)載。
暴露在空氣中慢慢蒸發(fā)就可以了
乙醇精餾與化工精餾過程不同點(diǎn)就在于它不僅是一個(gè)將酒精濃縮的過程,而且還擔(dān)負(fù)著2113把粗酒精中50多種揮發(fā)性雜質(zhì)除去5261的任務(wù),所以濃縮酒精和除去雜質(zhì)的過程在酒精工業(yè)中稱為精餾.物料中的雜質(zhì)基本上是在發(fā)酵過程中生成的,只有很少數(shù)的雜質(zhì)是在蒸煮和蒸餾過程中生成的. 工業(yè)上生產(chǎn)酒精主要有兩種方法:發(fā)酵法4102和化學(xué)合成法1653. 工業(yè)上用得最廣的是發(fā)酵法. 所謂發(fā)酵法就是指微生物細(xì)胞,在無氧條件下,進(jìn)行無氧呼吸,將吸收的營養(yǎng)物質(zhì)(淀粉質(zhì),糖質(zhì))專通過細(xì)胞內(nèi)酶的作用,進(jìn)行一系列的生物化學(xué)反應(yīng),把復(fù)雜的有機(jī)物分解為比較簡單的生化中間產(chǎn)物屬,同時(shí)放出一定能量的過程,簡單地說,就是在無氧條件下,微生物將復(fù)雜的有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)楹唵蔚漠a(chǎn)物的過程.
7,什么是蒸餾
讓液體蒸發(fā)
將液體蒸汽通入個(gè)溫度較低的物體
使蒸汽重新液化為液體
這個(gè)過程就叫蒸餾
因?yàn)閳D中在加熱液體,液體蒸汽被通入溫度低的試管
所以是蒸餾
蒸餾其實(shí)是個(gè)很簡單的過程,就是把酒精和水溶液分開。我們知道水的沸點(diǎn)是100°C,而酒精的沸點(diǎn)是78.5°C。要把酒精從水中分離出來,所需要做的就是把要蒸餾的酒精溶液(比如葡萄酒)加溫到大于酒精沸點(diǎn)但小于水沸點(diǎn)的溫度。酒精達(dá)到沸點(diǎn)后就會蒸發(fā),當(dāng)酒精汽體上升到蒸餾器的頂部時(shí),在這里被收集和冷卻。冷卻的過程使酒精汽體重新變成了液體狀態(tài)。凝結(jié)出的酒精溶液可以多次蒸餾,進(jìn)而提高產(chǎn)品的酒精含量。其實(shí),蒸餾在古代就有了。古希臘哲學(xué)家亞里士多德就曾經(jīng)說過:“蒸餾后的海水也能喝”。據(jù)說他的發(fā)現(xiàn)源于鍋內(nèi)食物散發(fā)的熱氣在鍋蓋內(nèi)側(cè)凝結(jié)的現(xiàn)象??脊艑W(xué)家和歷史學(xué)家的研究都已證明,蒸餾作為一門科學(xué)早在古代就已經(jīng)被埃及人和中國人所掌握了。
人類文明早期的時(shí)候,人們就已經(jīng)學(xué)會了如何通過簡單的蒸餾方法來提取藥物、香水和香料,使用這種方法獲得的濃縮物可以更好的使用和儲存。雖然蒸餾的影響已經(jīng)存在很久了,但直到中世紀(jì)以酒精為目的蒸餾成為普遍現(xiàn)象后,蒸餾的歷史才算重新開始。酒精蒸餾是由阿拉伯人在公元十世紀(jì)創(chuàng)立的。英語的酒精(Alcohol)這個(gè)詞實(shí)際上是阿拉伯語(原意是蒸餾器)。很久以來阿拉伯人一直采用液化、汽化和固化的方法來生產(chǎn)一種婦女用來涂眼圈的黑色粉末化妝品,他們稱作Kohl。當(dāng)葡萄酒開始被蒸餾的時(shí)候,由于方法與之非常相近,他們就用這種化裝品的名字來命名蒸餾出的酒精溶液 – Alkohl。后來,阿拉伯人的蒸餾知識在中世紀(jì)被傳播到了西方,歐洲人也就學(xué)會蒸餾“酒”了。
中世紀(jì)歐洲的拉丁語區(qū),酒被稱作“生命之水”(Aqua Vitae)。之所以起了一個(gè)很夸張的名字大概是因?yàn)樵缙诘恼麴s酒大多被僧侶們獲得,而這其中的很多科學(xué)家認(rèn)為他們終于找到了一種長生不老藥。例如在十三世紀(jì),西班牙東部馬略卡島上的一個(gè)化學(xué)家和哲學(xué)家Raymond Lully就認(rèn)為:“生命之水”是神的賜予,之所以過去沒有交給人類是因?yàn)橐郧暗娜祟愡€太年輕,用不著它來恢復(fù)能量和延緩衰老。無論蒸餾的知識傳播到哪里,“生命之水”這個(gè)拉丁名字都會就被譯成當(dāng)?shù)卣Z言。在法國叫做Eau-de-vie;在愛爾蘭的蓋爾克語中叫做Uisige beatha,后來演變成Whiskey。在俄國,生命之水從俄語的水voda演變成Vodka;而在丹麥、瑞典和挪威,生命之水是Aquavit。
十五世紀(jì)的歐洲見證了蒸餾技術(shù)受歡迎的熱度和野火一樣的傳播。有一個(gè)時(shí)期,幾乎每一個(gè)了解蒸餾全過程的人都設(shè)置一個(gè)蒸餾器來生產(chǎn)自己的生命之水。而這些蒸餾酒的原料無所不包,只要是便宜和便于運(yùn)輸就行。在愛爾蘭和蘇格蘭,威士忌的獨(dú)特魅力來源于大麥和一把泥炭(Peat);在法國、西班牙和意大利,由于盛產(chǎn)葡萄酒,人們就用來生產(chǎn)白蘭地;而在荷蘭,大麥、玉米和黑麥?zhǔn)墙鹁疲℅in)的主要原料。后來,加勒比的甘蔗汁也蒸餾出了朗姆酒(Rum),而墨西哥的龍舌蘭被用來釀造特基拉酒(Tequila)。
給你的忠告:在這里,我要給大家一個(gè)忠告:不要私自蒸餾釀酒。首先,私自釀酒是為大多數(shù)國家所不允許的;另外,雖然蒸餾的過程相對簡單,但是要想生產(chǎn)出可以飲用的酒就不是一件容易的事了。蒸餾時(shí)最初和最后的餾出物(也就是酒頭和酒尾)中含有很多雜質(zhì)。這些雜質(zhì)中有酸、酯、乙醛、甲醇、雜醇油和鹽等有機(jī)化合物。其中有些雜質(zhì)是有用的,可以給酒帶來獨(dú)特的味道,但有些卻是不必要甚至是有毒性的。嚴(yán)格說來純酒精是沒有什么特點(diǎn)的。蒸餾技師當(dāng)然懂得何時(shí)和如何去除雜質(zhì),生產(chǎn)出來的酒不但可以喝,而且味道很好。當(dāng)然,要想生產(chǎn)出獨(dú)特的酒還有蒸餾以后的步驟,比如金酒的調(diào)味、伏特加的過濾和威士忌的陳釀等等。與啤酒和葡萄酒不同的是,蒸餾酒的生產(chǎn)永遠(yuǎn)都是需要職業(yè)技能的。
蒸餾
distillation
利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別,使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分冷凝,從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。是一種屬于傳質(zhì)分離的單元操作。廣泛應(yīng)用于煉油、化工、輕工等領(lǐng)域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發(fā)組分在蒸氣中得到增濃,難揮發(fā)組分在剩余液中也得到增濃,這在一定程度上實(shí)現(xiàn)了兩組分的分離。兩組分的揮發(fā)能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業(yè)精餾設(shè)備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的汽相直接接觸,以進(jìn)行汽液相際傳質(zhì),結(jié)果是汽相中的難揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入液相,液相中的易揮發(fā)組分部分轉(zhuǎn)入汽相,也即同時(shí)實(shí)現(xiàn)了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
工業(yè)蒸餾的方法有:①閃急蒸餾。將液體混合物加熱后經(jīng)受一次部分汽化的分離操作。②簡單蒸餾。使混合液逐漸汽化并使蒸氣及時(shí)冷凝以分段收集的分離操作。③精餾。借助回流來實(shí)現(xiàn)高純度和高回收率的分離操作 ,應(yīng)用最廣泛。對于各組分揮發(fā)度相等或相近的混合液,為了增加各組分間的相對揮發(fā)度,可以在精餾分離時(shí)添加溶劑或鹽類,這類分離操作稱為特殊蒸餾,其中包括恒沸精餾、萃取精餾和加鹽精餾;還有在精餾時(shí)混合液各組分之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的,稱為反應(yīng)精餾。
2.3.1 基本原理
液體的分子由于分子運(yùn)動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中,液體分子繼續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān),即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時(shí)的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關(guān)。
將液體加熱,它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大,當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力(通常是大氣壓力)相等時(shí),就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出,即液體沸騰,這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。顯然沸點(diǎn)與所受外界壓力的大小有關(guān)。通常所說的沸點(diǎn)是在0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點(diǎn)為100℃,即是指在0.1MPa壓力下,水在100℃時(shí)沸騰。在其它壓力下的沸點(diǎn)應(yīng)注明壓力。例如在85.3KPa時(shí)水在95℃沸騰,這時(shí)水的沸點(diǎn)可以表示為95℃/85.3KPa。
將液體加熱至沸騰,使液體變?yōu)檎魵?,然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體,這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來,也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí),由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴(yán)格說來,應(yīng)對觀察到的沸點(diǎn)加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項(xiàng)校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計(jì)。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網(wǎng)上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內(nèi)的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進(jìn)作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點(diǎn)時(shí),液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,并足夠克服由于液柱所產(chǎn)生的壓力時(shí),蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時(shí),液體就可平穩(wěn)地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時(shí),液體的溫度可能上升到超過沸點(diǎn)很多而不沸騰,這種現(xiàn)象稱為“過熱”。一旦有一個(gè)氣泡形成,由于液體在此溫度時(shí)的蒸氣壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非???,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應(yīng)加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩(wěn)。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細(xì)管以引入氣化中心(注意毛細(xì)管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險(xiǎn)。如果加熱前忘了加入助沸物,補(bǔ)加時(shí)必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應(yīng)加入新的助沸物。因?yàn)槠鸪跫尤氲闹形镌诩訜釙r(shí)逐出了部分空氣,再冷卻時(shí)吸附了液體,因而可能已經(jīng)失效。另外,如果采用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點(diǎn)20oC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內(nèi)蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn),但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物,因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點(diǎn)。不純物質(zhì)的沸點(diǎn)則要取決于雜質(zhì)的物理性質(zhì)以及它和純物質(zhì)間的相互作用。假如雜質(zhì)是不揮發(fā)的,則溶液的沸點(diǎn)比純物質(zhì)的沸點(diǎn)略有提高(但在蒸餾時(shí),實(shí)際上測量的并不是不純?nèi)芤旱姆悬c(diǎn),而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時(shí)的溫度,即是餾出液的沸點(diǎn)而不是瓶中蒸餾液的沸點(diǎn))。若雜質(zhì)是揮發(fā)性的,則蒸餾時(shí)液體的沸點(diǎn)會逐漸升高或者由于兩種或多種物質(zhì)組成了共沸點(diǎn)混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內(nèi)。因此,沸點(diǎn)的恒定,并不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點(diǎn)差別較大的混合液體時(shí),沸點(diǎn)較低者先蒸出,沸點(diǎn)較高的隨后蒸出,不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi),這樣,可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態(tài)化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí),各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出,只不過低沸點(diǎn)的多一些,故難于達(dá)到分離和提純的目的,只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在蒸餾過程中沸程范圍很?。?.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點(diǎn)。用蒸餾法測定沸點(diǎn)的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時(shí),應(yīng)采用微量法。
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù),一般應(yīng)用于下列幾方面:(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離;(2)測定純化合物的沸點(diǎn);(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì),提高其純度;(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
2.蒸餾操作
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計(jì)。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時(shí),先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹鞒鲆了壑?,然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí),溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰,進(jìn)行蒸餾??刂萍訜釡囟龋{(diào)節(jié)蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中,應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體(餾出物)的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進(jìn)行得太慢,否則由于溫度計(jì)的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液:進(jìn)行蒸餾前,至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前,帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸完,溫度趨于穩(wěn)定后,蒸出的就是較純的物質(zhì),這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù),即是該餾分的沸程(沸點(diǎn)范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì),在所需要的餾分蒸出后,若再繼續(xù)升高加熱溫度,溫度計(jì)的讀數(shù)會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
蒸餾完畢,應(yīng)先停止加熱,然后停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。