一.白酒里的甲醇含量
65度原酒的甲醇含量在0。01g/L-0。02g/l之間。成品酒的還要低一些。
二.白酒中甲醇含量的測定
1.原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在反應中產生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素,與標準系列比較定量。
2.品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素。試劑 配制。高錳酸鉀-磷酸溶液 稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解后用水定容至100ml。
3.貯于棕色瓶中備用。 草酸-硫酸溶液 稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2個結晶水的草酸(H2C2O2?
4.2H2O),溶于1:冷硫酸中,并用1:冷硫酸定容至100ml?;靹蚝螅A于棕色瓶中備用。3.品紅-亞硫酸溶液 稱取0。
5.lg研細的堿性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解后濾于100ml容量瓶中,冷卻后加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。
6.如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應棄去重新 甲醇標準溶液準確稱取000g甲醇(相當于27ml)置于預先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。
7.此溶液每毫升相當于10mg甲醇,置低溫保存。 5.甲醇標淮應用液 吸取0ml甲醇標準溶液置于100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。
8.此溶液每毫升相當于1mg甲醇。 無甲醇無甲醛的乙醇制備取300ml無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖后放置24小時,蒸餾,最初和最后的1/10蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。
9. 10%亞硫酸鈉溶液儀器 分光光度計操作方法甲醇標準曲線制備與樣品測定管號(25ml比色管) 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標準液ml 0。
10.0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 56度酒樣ml 0。
11.6 0。6 56度無甲醇乙醇ml 0。6 0。6 0。6 0。6 0。6 0。
12.6 - - 去離子水ml 4 2 0 8 6 4 4 4 高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置10min 草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2 混勻靜置使褪色冷卻 品紅亞硫酸溶液 5 5 5 5 5 5 5 5 混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調零點,于590nm波長處測吸光度 六測定結果管號 0 1 2 3 4 5 樣11 樣12 甲醇標準液ml 0。
13.0 0。2 0。4 0。6 0。8 0 - - 酒樣ml - - - - - - 0。6 0。
三.測定白酒中甲醇含量的方法有哪些
1.1 范圍 2 f。 a9 ~。 b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱氣相色譜法測定白酒中醇酯醛的含量,本方法適用于各種香型白酒中醇酯醛含量的測定,其種類包括屬于醇類的正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇,屬于酯類的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及屬于醛類的乙醛、異戊醛,此外還有乙縮醛,總計13 種白酒主要香味組分,結果表示為mg/100mL 保留一位小數(shù)。
2. ) R! h( q$ s。 a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用專用于白酒主要香味組分分析的填充柱DNP ,混合柱根據(jù)白酒香味組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),在流經DNP 混合柱時經氣液兩相作用先后從色譜柱中流出,在氫火焰中電離檢測而獲得相應色譜峰信號,以標樣保留時間定性內標法定量。
3.3 F: Z V+ N* y7 p% h& S! {9 j3 試劑* Q# h2 E2 R% x" S1 擔體Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目- m/ v& d$ k$ k; f+ ]2 鄰苯二甲酸二壬酯簡稱DNP* t7 t; z1 L/ p) d3 m6 醇、酯、醛標準溶液( q2 Q& C7 L( |0 `2 f8 _。
4. {6 u以色譜純試劑正丙醇、異丁醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、異戊醛、乙縮醛等12 種標樣分別用60% 乙醇溶液配成體積比為2 %的標準樣品溶液其確切濃度決定于各標準樣品試劑的比重。
5.& j( e! |/ X' B7 乙酸正丁酯內標溶液16g/L j' f; |8 Y% ^: I% d' \以分析純試劑乙酸正丁酯含量不低于90% 用60 %乙醇溶液配成體積比為2%的內標溶液濃度為16g/L。
6.。 e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 儀器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?1 氣相色譜儀配有氫火焰離子化檢測器2 E$ C6 ~8 N5 q。
7. U( u* e- I4 t- l2 微量注樣器10mL3 T8 _' D3 U& s! Z$ r7 }5 操作步驟!
8. N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 1 色譜柱的制備 Z) U。 b) S) W# S!
9. y8 u稱取10g 擔體,(Chromosorb W )另稱取00gDNP 準確至1mg ,其量相當于擔體重量的20 %及05g 吐溫-80 準確至1mg 其量相當于擔體重量的7%,于另一小燒杯中,量取和擔體等體積的無水甲醇,先用少量甲醇依次將DNP 與吐溫-80 溶解并轉移至蒸發(fā)皿中,隨后將剩余溶劑倒入攪勻,然后邊攪拌邊將擔體慢慢倒入混勻,將蒸發(fā)皿置于50 水浴上不時翻動將溶劑蒸發(fā)待蒸發(fā)至干時移至90~95℃烘箱中烘干1h ,取出冷至室溫后,將此填料裝入內徑2mm×2m 已洗凈的色譜柱中通載氣于115℃老化16h。
四.如何控制白酒中甲醇的含量
1.選用優(yōu)質原料,無霉變的原輔料進行釀酒。發(fā)酵過程搞好環(huán)境衛(wèi)生,酒醅無雜菌感染、霉變。蒸餾白酒過程,去掉酒頭,甲醇沸點低,蒸酒時,先流出。